[發(fā)明專(zhuān)利]一種釩磷氧化物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210408206.9
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103769183B
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海波;勾連科;宋麗芝;薛冬;侯學(xué)偉;范丹丹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/198
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/198;C07D307/60
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種釩磷氧化物，磷與釩的摩爾比為0.85~1.35，其特征在于：所述釩磷氧化物的晶粒度小于100nm，以釩磷氧化物的體積為基準(zhǔn)其晶粒度分布如下，30~50nm的粒子所占比例為7~14%，50~70nm的粒子所占比例為54~79%，＞70nm粒子所占比例為7~39%。

2.按照權(quán)利要求1所述的釩磷氧化物，其特征在于，以釩磷氧化物的體積為基準(zhǔn)，50~70nm的粒子所占比例為60~79%。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述釩磷氧化物的比表面積為30~62m²/g。

4.按照權(quán)利要求1所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述釩磷氧化物中磷與釩的摩爾比為0.95~1.20。

5.按照權(quán)利要求1或2所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述的釩磷氧化物中還含有助劑，助劑選自Co、Ni、Zn、Bi、Zr、Cu、Li、K、Ca、Mg、Ti、La、Mo、Nb、B、Fe、Cr和Ce元素中的一種或幾種，助劑以金屬元素計(jì)的含量為V原子的0.001～0.2倍。

6.權(quán)利要求1~5任一所述釩磷氧化物的制備方法，包括以下步驟：

將異丁醇和苯甲醇的混合物、五氧化二釩及助劑加入到浸沒(méi)循環(huán)式撞擊流反應(yīng)器中，啟動(dòng)撞擊流反應(yīng)器，螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)為750r/min～4500r/min；升溫到95~120℃使反應(yīng)回流2~4小時(shí)；再加入濃磷酸保持回流溫度，繼續(xù)反應(yīng)4~8小時(shí)，得到蘭色漿狀反應(yīng)液；經(jīng)過(guò)濾、干燥和焙燒，得到黑褐色的釩磷氧化物；

其中所述的異丁醇和苯甲醇的混合體積比為10:1~100:1，所述的異丁醇和苯甲醇混合物與五氧化二釩的重量比為5:1~25:1。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的異丁醇和苯甲醇的混合體積比為10:1~25:1。

8.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述異丁醇和苯甲醇的混合物與五氧化二釩的混合重量比是10:1~20:1。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的濃磷酸的重量百分濃度為85%~100%。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的撞擊流螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)為1500r/min~3500?r/min。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥條件如下：在95~170℃溫度下干燥8~12小時(shí)，所述的焙燒條件為，在200~285℃溫度下焙燒4~8小時(shí)。

12.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述的干燥溫度為120~150℃；所述的焙燒溫度為230~260℃。

13.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的助劑選自Co、Ni、Zn、Bi、Zr、Cu、Li、K、Ca、Mg、Ti、La、Mo、Nb、B、Fe、Cr和Ce元素中的一種或幾種，助劑的加入量以金屬元素計(jì)為V原子的0～0.2倍。

14.按照權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述助劑的加入量已金屬元素計(jì)為V原子的0.001～0.2倍。