[發(fā)明專利]一種釩磷氧化物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210408206.9 | 申請日： | 2012-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN103769183B | 公開（公告）日： | 2016-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王海波;勾連科;宋麗芝;薛冬;侯學偉;范丹丹 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J27/198 | 分類號： | B01J27/198;C07D307/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化物 及其 制備 方法 | ||
1.一種釩磷氧化物，磷與釩的摩爾比為0.85~1.35，其特征在于：所述釩磷氧化物的晶粒度小于100nm，以釩磷氧化物的體積為基準其晶粒度分布如下，30~50nm的粒子所占比例為7~14%，50~70nm的粒子所占比例為54~79%，＞70nm粒子所占比例為7~39%。
2.按照權(quán)利要求1所述的釩磷氧化物，其特征在于，以釩磷氧化物的體積為基準，50~70nm的粒子所占比例為60~79%。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述釩磷氧化物的比表面積為30~62m2/g。
4.按照權(quán)利要求1所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述釩磷氧化物中磷與釩的摩爾比為0.95~1.20。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的釩磷氧化物，其特征在于，所述的釩磷氧化物中還含有助劑，助劑選自Co、Ni、Zn、Bi、Zr、Cu、Li、K、Ca、Mg、Ti、La、Mo、Nb、B、Fe、Cr和Ce元素中的一種或幾種，助劑以金屬元素計的含量為V原子的0.001～0.2倍。
6.權(quán)利要求1~5任一所述釩磷氧化物的制備方法，包括以下步驟：
將異丁醇和苯甲醇的混合物、五氧化二釩及助劑加入到浸沒循環(huán)式撞擊流反應器中，啟動撞擊流反應器，螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)為750r/min～4500r/min；升溫到95~120℃使反應回流2~4小時；再加入濃磷酸保持回流溫度，繼續(xù)反應4~8小時，得到蘭色漿狀反應液；經(jīng)過濾、干燥和焙燒，得到黑褐色的釩磷氧化物；
其中所述的異丁醇和苯甲醇的混合體積比為10:1~100:1，所述的異丁醇和苯甲醇混合物與五氧化二釩的重量比為5:1~25:1。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的異丁醇和苯甲醇的混合體積比為10:1~25:1。
8.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述異丁醇和苯甲醇的混合物與五氧化二釩的混合重量比是10:1~20:1。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的濃磷酸的重量百分濃度為85%~100%。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的撞擊流螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)為1500r/min~3500?r/min。
11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥條件如下：在95~170℃溫度下干燥8~12小時，所述的焙燒條件為，在200~285℃溫度下焙燒4~8小時。
12.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述的干燥溫度為120~150℃；所述的焙燒溫度為230~260℃。
13.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的助劑選自Co、Ni、Zn、Bi、Zr、Cu、Li、K、Ca、Mg、Ti、La、Mo、Nb、B、Fe、Cr和Ce元素中的一種或幾種，助劑的加入量以金屬元素計為V原子的0～0.2倍。
14.按照權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述助劑的加入量已金屬元素計為V原子的0.001～0.2倍。
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