[發(fā)明專利]一種二氧化鈦?zhàn)越M裝顆粒的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210408204.X
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103771505A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭長(zhǎng)友;沈智奇;凌鳳香;王少軍;楊衛(wèi)亞;季洪海;王麗華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種二氧化鈦?zhàn)越M裝顆粒的合成方法，包括以下步驟：

（1）在室溫、攪拌條件下將氧化鈦的前驅(qū)體滴加到去離子水中，進(jìn)行水解反應(yīng)，得到白色絮狀沉淀；

（2）邊攪拌邊向步驟（1）的體系中滴加入烷基氫氧化銨溶液，直至沉淀逐漸消失；

（3）將步驟（2）得到的反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，密封；

（4）將步驟（3）的高壓反應(yīng)釜加熱到一定溫度，恒溫反應(yīng)一段時(shí)間，取出冷卻到室溫；

（5）將步驟（4）所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、清洗和干燥即得到銳鈦礦二氧化鈦粉體或顆粒。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的烷基氫氧化銨選自四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述烷基氫氧化銨溶液的濃度為10wt%～40wt%。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的氧化鈦前驅(qū)體選自四氯化鈦、鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸正丁酯或鈦酸四異丁酯的一種或幾種。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述烷基氫氧化銨的加入量以銨與鈦的摩爾比計(jì)在0.5以上。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述烷基氫氧化銨的加入量以銨與鈦的摩爾比計(jì)為1～4。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述的反應(yīng)溫度為100～160℃，反應(yīng)時(shí)間為10～30小時(shí)。

8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述的反應(yīng)溫度為120～140℃，所述的反應(yīng)時(shí)間為16～24小時(shí)。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）所述清洗的條件為：將分離出的固體采用超聲分散在超純水中，進(jìn)行離心分離，離心分離轉(zhuǎn)速為7000～12000?rpm；所述的干燥條件為：在空氣氣氛中于50～120℃溫度下干燥10～30小時(shí)。

10.按照權(quán)利要求1至9任一所述的方法，其特征在于，步驟（5）所得二氧化鈦粉體或顆粒為銳鈦礦結(jié)構(gòu)，形態(tài)為菜花狀或棒狀顆粒，由二氧化鈦納米線沿軸向自組裝成，尺寸范圍100～300nm，具有很好的水和乙醇溶液分散性。