[發明專利]一步合成氫型微孔-介孔復合的SAPO-34分子篩的方法

無效

• 申請號: 201210407831.1
• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN102897794A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 王潤偉;張宗弢;蔣尚
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.一步合成氫型微孔-介孔復合的SAPO-34分子篩的方法，其步驟如下：

（1）將硅源、鋁源、磷源、模板劑和去離子水混合，攪拌后制備得到均一分散的白色泥漿狀液體；磷源按理論生成P₂O₅量計，硅源按理論生成SiO₂量計，鋁源按理論生成Al₂O₃量計，該液體中各成份的摩爾比為SiO₂：Al₂O₃=0.2～1.0：1，P₂O₅：Al₂O₃=0.6～2.0：1，有機模板劑：Al₂O₃=2.4～5.2：1，H₂O：Al₂O₃=70～200：1；

（2）將上步驟液體裝入反應釜中，密閉后在自生壓力下進行恒溫晶化，待晶化完畢后，固體產物經抽濾，用去離子水洗滌至中性，再在80～120℃空氣中干燥，得到氫型微孔-介孔復合SAPO-34分子篩原粉；

（3）將氫型微孔-介孔復合SAPO-34分子篩原粉在空氣中焙燒，去除原粉中的模板劑，從而得到氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34分子篩。

2.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：硅源為白炭黑、硅酸乙酯TEOS、硅溶膠或十八烷基二甲基三甲氧硅丙基氯化銨STSAC；或者硅源為STSAC和其它硅源中的一種或多種的混合。

3.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：鋁源為異丙醇鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、氫氧化鋁或擬薄水鋁石。

4.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：磷源為磷酸。

5.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：模板劑為三乙胺TEA、二乙胺DEA、嗎啉MOR、四乙基氫氧化銨TEAOH、十八烷基二甲基三甲氧硅丙基氯化銨STSAC中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：步驟（2）中晶化條件為首先在60～90℃條件下晶化24～36小時，再在180～220℃條件下晶化48～96小時。

7.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的晶化條件為在180～220℃條件下晶化24～120小時。

8.如權利要求1所述的一種氫型微孔-介孔復合的多級孔SAPO-34-H分子篩的制備方法，其特征在于：步驟（3）中焙燒的條件為在空氣中450～650℃條件下焙燒2～15小時，升溫速率按1～2℃/min。