[發(fā)明專利]粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球及其制備方法和所用裝置

有效

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• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN102898579A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 常振旗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學技術(shù)大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/34;C08J9/28;B01J13/14;B01J19/00
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及單分散微球的制備領(lǐng)域，具體的說涉及一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球及其制備方法和所用裝置。

背景技術(shù)

聚丙烯酰胺微球具有比表面積大、表面反應(yīng)能力強、易于功能化以及生物相容性好等特性，在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。而粒徑均一的單分散聚丙烯酰胺微球，在分析化學、生物化學、免疫醫(yī)學、標準計量以及其他對聚丙烯酰胺粒徑及粒徑分布有著超高要求的高新技術(shù)領(lǐng)域中有著重要用途。

傳統(tǒng)的聚丙烯酰胺微球制備方法有反相懸浮聚合、反相乳液聚合、分散聚合等制備方法。上述的制備聚丙烯酰胺微球的方法很難實現(xiàn)微球粒徑的精準控制以及窄粒徑分布的實現(xiàn)。

微流體控制技術(shù)是一門在微電子、微制作、生物工程和納米技術(shù)等基礎(chǔ)上發(fā)展起來的全新的交叉學科，它利用液體的表面張力和粘曳力對微量液體或樣品(體積一般為10^-6~10^-15L)在微觀尺度上進行操縱、處理與控制，是目前最新發(fā)展的一種新技術(shù)，將這一技術(shù)應(yīng)用到微球的制備使得微球的粒徑分布控制及微球直徑控制有了質(zhì)的飛躍。

以毛細管、塑料管、連接器等已商品化的配件構(gòu)建的可拆裝的微流體控制裝置以其裝置造價低、易于工業(yè)化等特點用于單分散性微球的制備具有明顯優(yōu)勢。但受于毛細管尺寸的限制，通常難于用毛細管基的微流體控制裝置制備粒徑小于100μm的微球。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)計構(gòu)造造價低、可拆裝的毛細管基流體聚焦型微流體控制裝置。

本發(fā)明的另一目的是提供一種制備粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的方法。

本發(fā)明的還一目的是提供上述方法制備的粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備方法，其步驟如下：按比例配制分散相溶液，控制分散相和連續(xù)相的流速和粘度，當分散相與連續(xù)相匯合后，獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通過聚合反應(yīng)得粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

更具體地，該方法包括以下步驟：

（1）分散相和連續(xù)相的準備：按比例將丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體和引發(fā)劑加入到去離子水中形成分散相溶液，所述連續(xù)相為低極性化合物；

（2）調(diào)整分散相和連續(xù)相的流速和粘度：控制分散相流量范圍為0.20~20uL·min^-1，連續(xù)相流量范圍為30~150uL·min^-1，分散相粘度范圍為1~500mPa·s，連續(xù)相粘度范圍50~2500mPa·s；

（3）聚丙烯酰胺液滴的形成：步驟（2）所得分散相溶液和連續(xù)相溶液匯合后，可獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴；

（4）液滴形成微球：步驟（3）所得液滴經(jīng)熱引發(fā)聚合反應(yīng)生成粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

所述制備方法還包括步驟（5）聚丙烯酰胺凝膠微球的后處理：將步驟（4）所得的聚丙烯酰胺凝膠微球經(jīng)過過濾或潷析（傾析）后，殘留的有機溶液用有機溶劑洗滌3~5次，再用水溶性溶劑洗滌2~3次后，濾去溶劑，干燥，即得單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

所述有機溶劑是指非極性及弱極性有機溶劑，優(yōu)選為己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿，或己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿與甲醇、乙醇、丙酮等水溶性溶劑組成的混合溶劑；所述水溶性溶劑為甲醇或乙醇。

其中，步驟（1）中所述低極性化合物優(yōu)選為硅油、大豆油、色拉油或煤油，更優(yōu)選為硅油。

步驟（1）中，所述丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體、引發(fā)劑與去離子水的重量百分比為：

丙烯酰胺單體：5%~12%；

雙丙烯酰胺單體：0.05%~0.3%雙丙烯酰胺單體；

引發(fā)劑：0.1%~0.5%；

余量為去離子水。

所述引發(fā)劑優(yōu)選為過硫酸銨或過硫酸鉀。所述重量百分比為0.05%~0.3%雙丙烯酰胺單體還可以用重量百分比為0.5~1.5%丙烯酸或0.5~1.5%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨替代。

步驟（4）中，所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為65~75℃，壓強為常壓。