[發明專利]粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球及其制備方法和所用裝置

有效

• 申請號: 201210406091.X
• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN102898579A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 常振旗
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/34;C08J9/28;B01J13/14;B01J19/00
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

1.一種粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球的制備方法，其步驟如下：配制分散相和連續相溶液，控制分散相和連續相的流速和粘度，當分散相與連續相匯合后，獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴，所述液滴通過聚合反應得粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

2.如權利要求1所述的方法，其具體包括以下步驟：

（1）分散相和連續相的準備：按比例將丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體和引發劑加入到去離子水中形成分散相溶液，所述連續相為低極性化合物；

（2）調整分散相和連續相的流速和粘度：控制分散相流量范圍為0.20~20uL·min^-1，連續相流量范圍為30~150uL·min^-1，分散相粘度范圍為1~500mPa·s，連續相粘度范圍50~2500mPa·s；

（3）聚丙烯酰胺液滴的形成：步驟（2）所得分散相溶液和連續相溶液匯合后，可獲得粒徑不同且直徑尺寸均一的聚丙烯酰胺溶液液滴；

（4）液滴形成微球：步驟（3）所得液滴經熱引發聚合反應生成粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述制備方法還包括步驟（5）聚丙烯酰胺凝膠微球的后處理：將步驟（4）所得的聚丙烯酰胺凝膠微球經過過濾或潷析（傾析）后，殘留的有機溶液用有機溶劑洗滌3~5次，再用水溶性溶劑洗滌2~3次后，濾去溶劑，干燥，即得單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述低極性化合物為硅油、大豆油、色拉油或煤油。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述丙烯酰胺單體、雙丙烯酰胺單體、引發劑與去離子水的重量百分比為：

丙烯酰胺單體：5%~12%；

雙丙烯酰胺單體：0.05%~0.3%；

引發劑：0.1%~0.5%；

余量為去離子水。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述聚合反應的溫度為65~75℃，壓強為常壓。

7.權利要求1~6任意一項所述方法所用的微流體控制裝置，本發明進一步提供了上述制備方法所用的毛細管基流體聚焦型微流體控制裝置，其包括分散相注射器、連續相注射器、分散相驅動泵、連續相驅動泵、T型三通、聚合反應容器，所述分散相注射器和連續相注射器分別安裝在分散相驅動泵和連續相驅動泵上，并分別通過導管與T型三通的兩個端口相連通；其中，T型三通的第三端口連通有導管，所述分散相注射器和連續相注射器中的液體在此導管中匯集后流入聚合反應容器。

8.如權利要求7所述的裝置，其特征在于，

其中，所述T型三通的三個端口內分別設有內螺紋；

所述連續相注射器與T型三通連接導管的端頭外側設有與T型三通端口內螺紋相比配的外螺紋；

所述分散相注射器與T型三通連接的導管為第1毛細管，所述分散相注射器與T型三通連接的接口處設有第1封閉套管，第1封閉套管與T型三通連接的一端外側設有與T型三通端口內螺紋相比配的外螺紋，所述第1封閉套管的2個底面為帶有通孔的封閉面，2個通孔在同一軸線上，所述通孔的直徑與毛細管的外直徑相匹配；

所述T型三通的第三端口連通的導管為第2毛細管，所述T型三通的第三端口的接口處設有第2封閉套管，所述第2封閉套管與T型三通連接的一端外側設有與T型三通端口內螺紋相比配的外螺紋，所述第2封閉套管另一端的底面為帶有通孔的封閉面，所述通孔的直徑與第2毛細管的外直徑相匹配；

所述第1毛細管的一端和第2毛細管的一端在第2封閉套管內水平對齊，兩端口相距400~1200μm。

9.權利要求1~7任意一項所述制備方法制備的粒徑可控的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球。

10.如權利要求9所述的單分散聚丙烯酰胺凝膠微球，其特征在于，所述聚丙烯酰胺凝膠微球的粒徑范圍為10~1000μm，分散系數CV小于5%。