[發明專利]梔子藍的制備方法

有效

• 申請號: 201210404931.9
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN103773823A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 蕭偉;王振中;丁崗;畢宇安;鈕小松;孟兆青;程寧波
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: C12P17/16
• 分類號: C12P17/16
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

技術領域

本發明屬于天然色素領域，具體涉及一種梔子藍的制備方法。

背景技術

近年來，天然色素得到了很快的發展。但生產的大部分天然色素都以紅、黃兩類顏色為主。而在紅、黃、藍三原色中，藍色素的生產量較少。缺少了藍色素，就調配不出綠色、紫色、棕色等顏色。由于需求的存在，藍色素具有較好的市場前景。

梔子藍，英文名（Gardenia?blue），由茜草科植物梔子果實用溫水提取所得的呈色配醣體和蛋白質分解物的混合物（氨基酸類），加β-葡萄糖苷酶，經發酵、滅活、過濾、蒸發、精制、干燥而成。呈藍色。有文獻數據顯示，日本2006年梔子藍的耗用量為100噸左右，相比較中國國內大量的人口來說，隨著生活水平的不斷提升，中國國內的實際需求量應遠不止100噸/年。目前市面上主流產品是色價為40的梔子藍產品，每公斤售價在1000～1200元之間，原料水梔子的價格為10～15元/公斤。

在現有技術中，在申請號為200710045237.1的中國發明專利中，公開了以β-葡萄糖苷酶催化梔子苷反應得到京尼平，以及將京尼平和氨基酸反應得天然梔子藍色素的技術；在申請號為200910114410.8的中國發明專利中，公開了以梔子果粉，經提取、過濾、濃縮、上大孔樹脂柱、洗脫、氧化鋁吸附柱分離、纖維素酶水解催化、氨基酸水解等過程，得到梔子藍色素的技術；在論文《兩步法生產梔子藍色素工藝條件的研究》公開了以梔子黃提取后的廢液為原料，通過將β-葡萄糖苷酶發酵和酶促反應分開的兩步法制得梔子藍色素的技術。現有公開的梔子藍制備工藝存在步驟復雜，梔子藍終產品的生成量低，成本高的問題，且成品色價高于100的鮮有報道。

發明內容

本發明的目的是克服上述不足之處提供一種得率高，且能同時生產高色價和低色價的梔子藍的制備方法。本發明方法而且原料來源廣泛，成本低，制備得到的產品兼顧了高端市場和低端市場的需求。

本發明的目的是通過以下方式實現的：

一種梔子藍的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

a）酶解梔子苷：以水為溶劑，加入梔子苷、復合纖維素酶、無水乙酸鈉和冰醋酸，15～70℃條件下攪拌反應12～36小時；其中，復合纖維素酶與梔子苷質量比0.5～1.5：0.5～1.5，無水乙酸鈉與梔子苷質量比0.3～0.5：0.6～1.2，冰醋酸與梔子苷質量比0.1～0.4：0.8～1.2；將酶解后得到的溶液離心，棄去沉淀，收集上清液；

b）顯色：將上清液按照梔子苷與甘氨酸摩爾比為0.5～1.5：0.5～1.5的比例加甘氨酸顯色；將顯色后得到的溶液離心，棄去沉淀，收集上層溶液，得到提取液；

c）富集純化：采用大孔吸附樹脂柱或氫鍵吸附樹脂柱富集純化，水洗2～6倍柱體積后，用濃度為50%～70%乙醇洗2～6倍柱體積，分別收集水洗脫液和乙醇洗脫液；水洗脫液濃縮、噴霧干燥得到色價在20～40的梔子藍，乙醇洗脫液濃縮、噴霧干燥得到色價在60以上的梔子藍。本發明所述的色價在60以上的梔子藍主要為色階60～120的梔子藍。

該方法所述的酶解梔子苷步驟中采用的酶為160～200萬活力單位的復合纖維素酶。所述的水用量為每1kg梔子苷用水20～30L；離心條件為10000～18000r·min^-1條件下離心15～25min。所述的顯色條件為在20～100℃下顯色1～3小時。富集純化采用的大孔吸附樹脂為極性或非極性大孔吸附樹脂，優選采用的大孔吸附樹脂為HPD600型大孔吸附樹脂，氫鍵吸附樹脂為HPD417型吸附樹脂。富集純化步驟中采用的洗脫速度是1～3BV/h，上樣量為每1.5ml柱體積加入0.5～1ml提取液。富集純化步驟中濃縮采用的溫度為15～70℃。

本發明方法所述的噴霧干燥采用的條件為：進口溫度為170～180℃，濃縮后的水洗脫液出口溫度為85～90℃，濃縮后的乙醇洗脫液出口溫度為75～80℃。

以下采用部分實驗例對本發明進行進一步解釋：

一、顯色反應中所用不同氨基酸對于梔子藍整體成色效果的影響。