[發明專利]生物樣本中美他卡韋及其代謝產物濃度的檢測方法有效
| 申請號: | 201210404133.6 | 申請日: | 2012-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN103364498A | 公開(公告)日: | 2013-10-23 |
| 發明(設計)人: | 謝少斐;余成霞;周東顏;黃海燕;李緯 | 申請(專利權)人: | 南京長澳醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
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| 地址: | 210038 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 生物 樣本 中美 及其 代謝 產物 濃度 檢測 方法 | ||
1.生物樣本中美他卡韋及其代謝產物濃度的檢測方法,其特征在于包括以下步驟:
(a)對生物樣品進行前處理:取待測樣品,加入內標和乙酸乙酯進行液液萃取,并取上清液吹干,復溶,取上清液,所述的內標為替硝唑溶液,所述的替硝唑的用量為使每1L樣品中含替硝唑重量為18-22μg,所述的乙酸乙酯的用量為使每1L樣品使用乙酸乙酯體積為3.0-6.0L;
(b)采用UPLC/MS/MS聯用儀測定上述上清液中美他卡韋、2,3-雙脫氧鳥苷和O6-甲基鳥嘌呤的濃度,其中,UPLC/MS/MS聯用的色譜條件是:色譜柱是用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;內標法,以替硝唑作為內標;流動相為甲醇-醋酸銨水溶液的混合液,其比例范圍為(72±4):(28±2),醋酸銨水溶液濃度為每1L水中含醋酸銨重量為7.8-38.5mg,pH為6.5-7.5,UPLC/MS/MS聯用的質譜條件是:離子源為ESI離子源,正離子檢測。
2.根據權利要求1所述的的檢測方法,其特征在于,步驟(a)中乙酸乙酯體積為5.0L。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,步驟(b)所述的色譜條件流動相由甲醇-醋酸銨水溶液組成,醋酸銨水溶液濃度為0.2mmol/L,pH為7.0,流動相配比為72:28。
4.根據權利要求1-3所述的的檢測方法,其特征在于,步驟UPLC/MS/MS聯用質譜條件中,掃描方式為選擇性離子檢測。
5.根據權利要求1-3所述的的檢測方法,其特征在于,所屬的生物樣品為血漿樣品或尿樣樣品。
6.根據權利要求4所述的的檢測方法,其特征在于,所屬的生物樣品為血漿樣品或尿樣樣品。
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