[發明專利]頭孢他啶純化方法

有效

• 申請號: 201210404082.7
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN103044457A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 鐘至榮;蔣雄杰;黃權華;蘇軍權;易夏;高順清;張遠杏;胡宜靜
• 申請（專利權）人: 深圳華潤九新藥業有限公司;沈陽三九藥業有限公司
• 主分類號: C07D501/46
• 分類號: C07D501/46;C07D501/12
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

1.一種頭孢他啶純化方法，包括如下步驟：

將頭孢他啶待純化物溶于水中，加入酸調整pH值至1.3-2.0，得到第一頭孢他啶水溶液；

向所述第一頭孢他啶水溶液中加入堿性劑的溶液，調整pH值至6-7，在溫度為2-20℃條件下加入有機溶劑，保持0.5-24小時，過濾得到第二頭孢他啶水溶液；

將所述第二頭孢他啶水溶液的pH值調整至3.6-5.0，在溫度為2-20℃條件下進行析晶0.5-24小時，收集析晶物，將所述析晶物洗滌、真空干燥，得到純化后的頭孢他啶。

2.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述有機溶劑為醇。

3.如權利要求2所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種以上。

4.如權利要求2或3所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述頭孢他啶與所述醇的固液比為1：5-10。

5.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述酸選自鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一種以上。

6.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述加入酸調整pH值的時間為0.5-3小時。

7.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述第一頭孢他啶溶液的濃度為100-300mg/mL。

8.如權利要求1或7所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，加入酸調整pH值后，還向溶液中加入脫色劑，過濾收集濾液，將濾液稀釋后得到第一頭孢他啶溶液。

9.如權利要求8所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述脫色劑選自活性炭、氧化鋁或硅膠。

10.如權利要求1所述的頭孢他啶純化方法，其特征在于，所述堿性劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、乙酸鈉、氨水或三乙胺中的一種以上。