[發明專利]一種非均相催化碳-碳鍵偶聯反應制備導電共軛聚合物的方法

有效

• 申請號: 201210403597.5
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN103044663A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 陳紅征;劉詩詠;施敏敏;李寒瑩
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12;C08G61/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種非均相催化碳-碳鍵偶聯反應制備導電共軛聚合物的方法，其特征在于以質量分數為5~10%的非均相負載型鈀碳為催化劑，以K₂CO₃為堿，以N,N-二甲基甲酰胺,?四氫呋喃和水為混合溶劑，將分子通式為1的單體雙鹵代芳基與分子通式為2的單體芳基雙硼酸酯，在N₂保護，攪拌下進行Suzuki反應，

分子通式1中，Ar為芳香基，X?為溴、碘或三氟甲氧基，分子通式2中，Ar’為芳香基，R為氫或烴基；

反應溫度80-85℃，反應時間48-72?h，隨后冷卻到室溫，將得到的產物在甲醇中析出沉淀，過濾并在索氏提取器中依次使用甲醇、丙酮、正己烷和氯仿洗滌，收集氯仿抽提物，減壓旋蒸，真空干燥，得到導電共軛聚合物，所述的單體雙鹵代芳基與單體芳基雙硼酸酯及K₂CO₃的摩爾比為1:1:2.5，?N,N-二甲基甲酰胺,?四氫呋喃和水的體積比1:1:0.05，鈀碳催化劑的投量為5%mol。

2.?一種非均相催化碳-碳鍵偶聯反應制備導電共軛聚合物的方法，其特征在于以質量分數為5~10%的非均相負載型鈀碳為催化劑，以K₂CO₃為堿，以N-甲基吡咯烷酮及水為混合溶劑，將分子通式為3的單體雙鹵代芳基與分子通式為4的單體雙乙烯基取代芳基，在N₂保護，攪拌下進行Heck反應，

分子通式3中，Ar為芳香基，X?為溴、碘或三氟甲氧基，分子通式4中，Ar’為芳香基；

反應溫度110-135℃，反應時間48-72?h，隨后冷卻到室溫，將得到的產物在甲醇中析出沉淀，過濾并在索氏提取器中依次使用甲醇、丙酮、正己烷和氯仿洗滌，收集氯仿抽提物，減壓旋蒸，真空干燥，得到導電共軛聚合物，所述的單體雙鹵代芳基與單體雙乙烯基取代芳基及K₂CO₃的摩爾比為1:1:2.5，N-甲基吡咯烷酮與水的體積比1:?0.05，鈀碳催化劑的投量為5%mol。

3.一種非均相催化碳-碳鍵偶聯反應制備導電共軛聚合物的方法，其特征在于以質量分數為5~10%的非均相負載型鈀碳為催化劑，以KF為助劑，以N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃為混合溶劑，將分子通式為5的單體雙鹵代芳基與分子通式為6的單體雙有機錫基取代芳基，在N₂保護，攪拌下進行Stille反應，

???????????????

分子通式5中，Ar為芳香基，X?為溴、碘或三氟甲氧基，分子通式6中，Ar’為芳香基，R為甲基或正丁基；

反應溫度100-110℃，反應時間48-72?h，隨后冷卻到室溫，將得到的產物在甲醇中析出沉淀，過濾并在索氏提取器中依次使用甲醇、丙酮、正己烷和氯仿洗滌，收集氯仿抽提物，減壓旋蒸，真空干燥，得到導電共軛聚合物，所述的單體雙鹵代芳基與單體雙有機錫基取代芳基及KF的摩爾比為1:1:2，N,N-二甲基甲酰胺與四氫呋喃的體積比1:?1，鈀碳催化劑的投量為5%mol。