[發(fā)明專利]一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210398429.1
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN103172532B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳元龍;朱圣紅
• 申請（專利權(quán)）人: 揚子江藥業(yè)集團(tuán)江蘇海慈生物藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C229/76
• 分類號: C07C229/76;C07C227/18
• 代理公司: 泰州地益專利事務(wù)所 32108
• 代理人: 王楚云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法。

背景技術(shù)

乙二胺四醋酸鈣二鈉（也稱依地酸鈣鈉）是一種絡(luò)合劑，由于能與多價離子絡(luò)合而能釋放鈣離子以及不整合鈣離子，所以可以使人體產(chǎn)生低鈣反應(yīng)，廣泛地用于食品和藥品作為穩(wěn)定劑。目前乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法有以下兩種：1、以乙二胺四乙酸二鈉和碳酸鈣為原料進(jìn)行合成，這兩種物質(zhì)不反應(yīng)，無反應(yīng)產(chǎn)物，收益率比較低，含量為78%；2、以乙二胺四乙酸二鈉和氯化鈣為原料進(jìn)行合成，氯化物不合格，收益率比較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，它不但采用了常用的反應(yīng)來進(jìn)行反應(yīng)，制作成本低，而且反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高。

本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，首先準(zhǔn)備溶劑和含鈣化合物，將1—2g的含鈣化合物在第一次攪拌的狀態(tài)下加入到160—180g的溶劑中形成混合溶液，然后將混合溶液進(jìn)行第一次加熱升溫至35—45℃，在升溫后再進(jìn)行第二次攪拌；步驟二，然后再向第二次攪拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鈉7-9?g進(jìn)行第三次攪拌，在第三次攪拌時進(jìn)行加熱升溫回流1.5h，然后趁熱進(jìn)行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；步驟三，在步驟二過濾后的溶液中緩緩滴加析晶溶液350—450ml，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢后進(jìn)行第四次攪拌，在第四次攪拌后靜置、過濾，過濾后的濾餅，濾餅采用洗滌溶液進(jìn)行洗滌，最后干燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。

本發(fā)明步驟一中溶劑為純化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氫呋喃，溶劑的重量為178g。本發(fā)明步驟一中含鈣化合物為氯化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣或者碳酸鈣，含鈣化合物的重量為1.5?g。本發(fā)明步驟一中第一次加熱升溫至40℃。本發(fā)明步驟一中第二次攪拌的時間為15min。

本發(fā)明步驟二中乙二胺四乙酸鈉的含量為8g，乙二胺四乙酸鈉為乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸四鈉。本發(fā)明步驟三中析晶溶液為甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量為400ml。本發(fā)明步驟三中第四次攪拌的時間為0.5h，靜置的時間為1.5?h。本發(fā)明步驟三中洗滌溶液為無水乙醇。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明采用的原料為常見、價格低廉的反應(yīng)試劑，價格低廉，成本低，而且反應(yīng)溫和，適合工業(yè)大生產(chǎn)，同時產(chǎn)率高，可以達(dá)到95%。

具體實施方式

實施例一，本發(fā)明提供了一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，首先準(zhǔn)備溶劑和含鈣化合物，溶劑為純化水，含鈣化合物為氫氧化鈣，將1.5?g的氫氧化鈣在第一次攪拌的狀態(tài)下加入到178g的純化水形成混合溶液，然后將混合溶液進(jìn)行第一次加熱升溫至40℃，在升溫后再進(jìn)行第二次攪拌15min；步驟二，然后再向第二次攪拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸四鈉8?g進(jìn)行第三次攪拌，在第三次攪拌時進(jìn)行加熱升溫回流1.5h，然后趁熱進(jìn)行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；步驟三，在步驟二過濾后的溶液中緩緩滴加析晶溶液400ml，析晶溶液為乙醇，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢后進(jìn)行第四次攪拌0.5h，在第四次攪拌后靜置1.5?h、過濾，過濾后的濾餅，濾餅采用洗滌溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溶液為無水乙醇，最后干燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。