[發明專利]一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201210398429.1
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN103172532B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發明（設計）人: 陳元龍;朱圣紅
• 申請（專利權）人: 揚子江藥業集團江蘇海慈生物藥業有限公司
• 主分類號: C07C229/76
• 分類號: C07C229/76;C07C227/18
• 代理公司: 泰州地益專利事務所 32108
• 代理人: 王楚云

1.一種乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，它包括以下步驟：

步驟一，首先準備溶劑和含鈣化合物，將1—2g的含鈣化合物在第一次攪拌的狀態下加入到160—180g的溶劑中形成混合溶液，然后將混合溶液進行第一次加熱升溫至35—45℃，在升溫后再進行第二次攪拌；

步驟二，然后再向第二次攪拌后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸鈉7-9?g進行第三次攪拌，在第三次攪拌時進行加熱升溫回流1.5h，然后趁熱進行減壓濃縮至原體積的1/3，接著將濃酸液冷卻至室溫，過濾；

步驟三，在步驟二過濾后的溶液中緩緩滴加析晶溶液350—450ml，邊滴加邊攪拌，這樣會有大量晶體析出，滴加完畢后進行第四次攪拌，在第四次攪拌后靜置、過濾，過濾后的濾餅，濾餅采用洗滌溶液進行洗滌，最后干燥得到乙二胺四醋酸鈣二鈉，乙二胺四醋酸鈣二鈉的收率為95%。

2.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟一中溶劑為純化水、甲醇、乙醇、丙酮或四氫呋喃，溶劑的重量為178g。

3.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟一中含鈣化合物為氯化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣或者碳酸鈣，含鈣化合物的重量為1.5?g。

4.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟一中第一次加熱升溫至40℃。

5.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟一中第二次攪拌的時間為15min。

6.所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟二中乙二胺四乙酸鈉的含量為8g，乙二胺四乙酸鈉為乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸四鈉。

7.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟三中析晶溶液為甲醇、乙醇或乙醚，析晶溶液的容量為400ml。

8.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟三中第四次攪拌的時間為0.5h，靜置的時間為1.5?h。

9.根據權利要求1所述的乙二胺四醋酸鈣二鈉的制備方法，其特征是步驟三中[z2]?為無水乙醇。