[發明專利]生長碘化鉛單晶體的方法及系統

無效

• 申請號: 201210397522.0
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102912418A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 賀毅;金應榮;王蘭;陳寶軍;何知宇;欒道成;盛得雪;張潔
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B13/14
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李世喆

技術領域

本發明涉及材料物理與化學領域，具體涉及一種生長碘化鉛單晶體的方法及系統。

背景技術

碘化鉛（PbI₂）單晶體是制作室溫x-射線（或γ射線）探測器的材料之一，用碘化鉛單晶體制作的器件可以在室溫甚至更高的溫度范圍內工作。對制作探測器的碘化鉛單晶體的完整性有極高要求：首先要求單晶體具有極高的純度，以消除雜質原子在單晶體中引起的缺陷；其次要求嚴格符合化學配比，以消除原子缺位引起的晶體缺陷。

在現有技術中，生長碘化鉛單晶體的方法主要有氣相法和熔體法，且熔體法中的垂直布里奇曼法應用得更多。在一種改進的垂直布里奇曼法中，采用U型管作為原料的盛放器具。在使用該方法生長碘化鉛單晶體時，U型管的一端裝有碘化鉛多晶體，另一端裝有鉛粉。在操作過程中，將裝有兩種原料的U型管放入兩溫區生長爐中，并通過在兩溫區生長爐中的高溫區熔化原料，再在兩溫區生長爐中的低溫區冷凝結晶，得到碘化鉛單晶體。

但是，液態碘化鉛冷凝結晶前會分離出液態鉛，在上述方法中，沒有控制液態碘化鉛的分離過程，在重力作用下，分離出的液態鉛會下沉離開結晶界面，使得最終生長得到的碘化鉛單晶體為富碘的碘化鉛單晶體。該富碘的碘化鉛單晶體中鉛與碘的原子摩爾比小于碘化鉛的理想化學配比1:2。

因此，現有的生長碘化鉛的方法得到的碘化鉛單晶體中鉛與碘的原子摩爾比偏離理想化學配比。

發明內容

本發明提供一種生長碘化鉛單晶體的方法及系統，能夠生長得到接近理想化學配比的碘化鉛單晶體。

本發明提供了一種生長碘化鉛單晶體的方法，包括放置碘化鉛籽晶和對碘化鉛預鑄錠的熔化與結晶；

所述放置碘化鉛籽晶為：將所述碘化鉛籽晶放置在所述碘化鉛預鑄錠上方，并與所述碘化鉛預鑄錠接觸，其中，所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠中的鉛與碘的原子摩爾比為1：1.95-1:2.05；

所述熔化為：保持所述碘化鉛籽晶為固態，對所述碘化鉛預鑄錠進行豎直方向從上至下的依次加熱，使所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為液態碘化鉛；

所述結晶為：在所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為所述液態碘化鉛時，使所述液態碘化鉛從與所述碘化鉛籽晶的接觸位置處開始從上至下依次結晶；

其中，所述液態碘化鉛的溫度為410-450℃，在所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為所述液態碘化鉛的過程中，所述液態碘化鉛與所述碘化鉛籽晶之間的結晶界面處或所述液態碘化鉛與已結晶的固態的碘化鉛之間的結晶界面處的溫度梯度為5-30℃/cm。

本發明還提供了一種如前述的生長碘化鉛單晶體的方法的系統，包括：

石英安瓿，其用于盛放所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠，其中，所述碘化鉛籽晶位于所述石英安瓿的儲料腔的底部，所述碘化鉛預鑄錠填滿所述石英安瓿的生長室和籽晶袋，所述儲料腔位于所述生長室的上方；

加熱器，其用于對所述碘化鉛預鑄錠進行豎直方向的從上至下的依次加熱，并使得所述液態碘化鉛處于410-450℃的溫度環境中；

其中，在加熱時，逐漸提升所述石英安瓿或逐漸下移所述加熱器，直至所述生長室的底部緩慢離開所述加熱器為止，所述石英安瓿的提升速度和/或所述加熱器的下移速度為5-50mm/天。

通過本發明提供的一種生長碘化鉛單晶體的方法及系統，能夠帶來以下有益效果：