[發明專利]生長碘化鉛單晶體的方法及系統

無效

• 申請號: 201210397522.0
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102912418A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 賀毅;金應榮;王蘭;陳寶軍;何知宇;欒道成;盛得雪;張潔
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B13/14
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李世喆

1.一種生長碘化鉛單晶體的方法，其特征在于，包括放置碘化鉛籽晶和對碘化鉛預鑄錠的熔化與結晶，

所述放置碘化鉛籽晶為：將所述碘化鉛籽晶放置在所述碘化鉛預鑄錠上方，并與所述碘化鉛預鑄錠接觸，其中，所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠中的鉛與碘的原子摩爾比為1：1.95-1:2.05；

所述熔化為：保持所述碘化鉛籽晶為固態，對所述碘化鉛預鑄錠進行豎直方向從上至下的依次加熱，使所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為液態碘化鉛；

所述結晶為：在所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為所述液態碘化鉛時，使所述液態碘化鉛從與所述碘化鉛籽晶的接觸位置處開始從上至下依次結晶；

其中，令所述液態碘化鉛的溫度為410-450℃，在所述碘化鉛預鑄錠從上至下依次熔化為所述液態碘化鉛的過程中，令所述液態碘化鉛與所述碘化鉛籽晶之間的結晶界面處或所述液態碘化鉛與已結晶的固態的碘化鉛之間的結晶界面處的溫度梯度為5-30℃/cm。

2.如權利要求1所述的生長碘化鉛單晶體的方法，其特征在于，進一步包括：

保持所述碘化鉛籽晶為固態，重復對所述碘化鉛預鑄錠進行豎直方向的從上至下的依次熔化與結晶。

3.如權利要求1所述的生長碘化鉛單晶體的方法，其特征在于，采用垂直布里奇曼法制備所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠，其中，所述垂直布里奇曼法采用的原料為鉛與碘的原子摩爾比為1：1.95-1:2.05的碘化鉛多晶體原料。

4.如權利要求3所述的生長碘化鉛單晶體的方法，其特征在于，

在通過垂直布里奇曼法制備所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠時，讓碘化鉛多晶體原料從生長爐的上方逐漸下降進入生長爐的上部內熔化為液態碘化鉛，下降速度為1-50mm/h，當所述液態碘化鉛完全進入所述生長爐的上部的等溫區域后，停止下降，并在所述生長爐的上部內保溫靜置24-96h；

將所述液態碘化鉛下降至所述生長爐的下部凝結為所述碘化鉛預鑄錠和所述碘化鉛籽晶，下降速度為5-50mm/天，當所述碘化鉛預鑄錠和所述碘化鉛籽晶完全進入所述生長爐的下部的等溫區域后，停止加熱，讓所述碘化鉛預鑄錠和所述碘化鉛籽晶在所述生長爐中冷卻到室溫，所述碘化鉛籽晶位于所述碘化鉛預鑄錠的上方；

其中，所述生長爐的上部的溫度為410-450℃，下部的溫度為200-380℃，上下部之間過渡區域的溫度梯度為5-30℃/cm。

5.如權利要求3所述的生長碘化鉛單晶體的方法，其特征在于，

所述碘化鉛多晶體原料的純度為99.99%及以上。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的生長碘化鉛單晶體的方法所使用的系統，其特征在于，包括：

石英安瓿，其用于盛放所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠，其中，所述碘化鉛籽晶位于所述石英安瓿的儲料腔的底部，所述碘化鉛預鑄錠填滿所述石英安瓿的生長室和籽晶袋，所述儲料腔位于所述生長室的上方；

加熱器，其用于對所述碘化鉛預鑄錠進行豎直方向的從上至下的依次加熱，并使得所述液態碘化鉛處于410-450℃的溫度環境中；

其中，在加熱時，逐漸提升所述石英安瓿或逐漸下移所述加熱器，直至所述生長室的底部緩慢離開所述加熱器為止，所述石英安瓿的提升速度和/或所述加熱器的下移速度為5-50mm/天。

7.如權利要求6所述的系統，其特征在于，在加熱時，所述液態碘化鉛在所述石英安瓿中的長度與所述生長室的內徑之比為2:1-5:1。

8.如權利要求6所述的系統，其特征在于，

所述石英安瓿用純度為99.99%及以上的石英玻璃制作；

和/或；

所述加熱器為環形加熱器。

9.如權利要求6所述的系統，其特征在于，進一步包括：生長爐，其為立式兩溫區管式電阻爐，用于采用垂直布里奇曼法制備所述碘化鉛籽晶和所述碘化鉛預鑄錠。

10.如權利要求6所述的系統，其特征在于，

所述石英安瓿包括籽晶袋、生長室、儲料腔，以及抽氣口/掛鉤，其中，所述籽晶袋位于所述安瓿的下端，所述生長室位于所述籽晶袋的上方，所述儲料腔位于所述生長室的上方，所述抽氣口位于所述貯料腔的上方；在裝好原料后，從所述抽氣口處將安瓿的內部抽成真空并密封，并在原來的抽氣口處制作掛鉤。