[發明專利]一種封閉型二苯基甲烷二異氰酸酯固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210397131.9
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN103772647A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 周函韻;周建明;何紹群;劉加勝;傅堅;宋亞莉
• 申請（專利權）人: 襄陽精信匯明化工有限責任公司;周函韻
• 主分類號: C08G18/80
• 分類號: C08G18/80;C08G18/32;C08G18/10;C09D175/04;C09J175/04
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

1.一種封閉型二苯基甲烷二異氰酸酯固化劑，其特征是MDI溶于有機溶劑中，在分子量調節劑作用下，與小分子三元醇進行加成反應得到端-NCO預聚物，再與封閉劑反應制得封閉型固化劑，最后加入穩定劑而制得；

所述的分子量調節劑有A、B兩種，其中A由MDI與封閉劑在有機溶劑中反應而生成，MDI：封閉劑的當量比為1：1～1.05；其中B由MDI?與小分子二元醇在有機溶劑中反應生成端頭帶-NCO的MDI改性物，MDI改性物再與封閉劑反應而生成，MDI：小分子二元醇：封閉劑的當量比為2：0.95～1：1～1.05；

所述的封閉型MDI固化劑中，MDI、小分子三元醇和封閉劑的當量比，MDI：小分子三元醇：封閉劑為2：0.95～1：1.0～1.3；

所述分子量調節劑A或/和B質量（以固體質量計）為MDI質量的5～25%?；?????????

所述穩定劑質量為封閉劑質量的3～15%；

所述有機溶劑質量為反應物質量的15～50%；??

所述的MDI為4，4^，-MDI、4，2^,-MDI、2，2^，-MDI中的一種或兩種以上的混合物；

所述的小分子三元醇為分子量小于500的三元伯醇；

所述的封閉劑為含有活性氫的異氰酸酯端基封閉劑；

所述的穩定劑為低沸點的、含有的活性氫可在室溫下與解封出的NCO基團進行第二次封閉反應的化合物；

所述的有機溶劑為酯類、酮類、芳烴類、醇類、或酰胺類化合物。

2.一種封閉型二苯基甲烷二異氰酸酯固化劑的制備方法，其步驟包括：????????

第一步制備分子量調節劑

制備分子量調節劑A

在反應釜中加入MDI和有機溶劑，攪拌均勻升溫至40～60℃，分次加入經計量的封閉劑，加料速度以控制釜內溫度在50～70℃為基準，加完料后升溫到70～90℃，反應1～4小時，制得分子量調節劑A；

制備分子量調節劑B

ⅰ、在反應釜中加入MDI及有機溶劑，攪拌均勻，升溫至40～60℃，分次加入經計量的小分子二元醇，在60～100℃反應2～4小時，制得MDI改性物；ⅱ、降溫至40～60℃，分次加入經計量的封閉劑，加料速度以控制釜內溫度在50～70℃為基準，加完料后升溫到70～90℃，反應1～4小時，制得分子量調節劑B；

第二步制備封閉型MDI固化劑

a、在反應釜中加入MDI及有機溶劑，升溫至40～60℃，攪拌均勻，加入第一步制得的分子量調節劑A或/和B；

b、分次加入經計量的小分子三元醇，控制加料溫度在50～70℃，時間1～3小時，再升溫至70～90℃，反應2～5小時；

c、降溫至40～60℃，分次加入經計量的封閉劑，控制溫度在70℃以下，1～3小時加完，再升溫至70～90℃反應1～4小時；

d、降溫至60℃以下，加入穩定劑；

e、按產品固含量要求加入其它有機溶劑，攪拌均勻，出料，得封閉型MDI固化劑。

3.根據權利要求2所述的一種封閉型MDI固化劑的制備方法，其特征在于：所述的分子量調節劑A的制備中，MDI：封閉劑的當量比為1：1～1.05；所述的分子量調節劑B的制備中，MDI：小分子二元醇：封閉劑的當量比為2：0.95～1：1～1.05；

所述的封閉型MDI固化劑的制備中，MDI、小分子三元醇和封閉劑的當量比，MDI：小分子三元醇：封閉劑為2：0.95～1：1.0～1.3；

所述分子量調節劑A或/和B質量（以固體質量計）為MDI質量的5～25%?；?????????

所述穩定劑質量為封閉劑質量的3～15%；

所述有機溶劑質量為反應物質量的15～50%。

4.?根據權利要求2所述的一種封閉型MDI固化劑的制備方法，其特征在于：所述的MDI為4，4^，-MDI、4，2^,-MDI、2，2^，-MDI中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求2所述的一種封閉型MDI固化劑的制備方法，其特征在于：所述的封閉劑為甲基乙基酮肟、丙酮肟、3，5-二甲基吡唑、2-甲基咪唑、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯、己內酰胺、苯酚、鄰苯二酚、叔丁醇、異丙醇、乙醇、甲醇，其中的任意一種或兩種以上的混合物。