[發明專利]一種2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210396238.1
• 申請日: 2012-10-18
• 公開（公告）號: CN102875380A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 劉偉;周旺鷹;王恩來;梁成鋒;李月剛;王軍
• 申請（專利權）人: 太倉中化環保化工有限公司
• 主分類號: C07C69/653
• 分類號: C07C69/653;C07C67/30;C07C67/54
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，所述方法以2,3-二鹵代丙酸烷基酯為反應起始原料，以二甲基亞砜作為消除鹵化氫的試劑，使反應得到所述2-鹵代丙烯酸烷基酯，所述2-鹵代丙烯酸烷基酯中，鹵素為氯或溴；所述2,3-二鹵代丙酸烷基酯中，2位和3位的鹵素獨立地為氯或溴，其特征在于：所述方法包括首先將二甲基亞砜或者含二甲基亞砜的混合溶劑加熱至30℃~189℃，然后向其內連續泵入2,3-二鹵代丙酸烷基酯和阻聚劑，保持在真空度-0.1~0MPa下，邊反應邊精餾以使反應產生的2-鹵代丙烯酸烷基酯和鹵化氫從反應體系中分離。

2.?根據權利要求1所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯包括2-氯代丙烯酸甲酯、2-氯代丙烯酸乙酯、2-氯代丙烯酸丙酯、2-氯代丙烯酸異丙酯、2-溴代丙烯酸甲酯、2-溴代丙烯酸乙酯、2-溴代丙烯酸丙酯以及2-溴代丙烯酸異丙酯。

3.?根據權利要求1所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：作為反應起始原料的2,3-二鹵代丙酸烷基酯中3位鹵素為溴。

4.?根據權利要求1所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：所述二甲基亞砜與2,3-二鹵代丙酸烷基酯的投料摩爾比為1~10:1。

5.?根據權利要求4所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：二甲基亞砜與2,3-二鹵代丙酸烷基酯的投料摩爾比為1~3:1。

6.?根據權利要求1至5中任一項權利要求所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：所述含二甲基亞砜的混合溶劑為二甲基亞砜與選自四乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丁醚以及二正戊基醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯及丙二酸二乙酯中的一種或多種組成的混合溶劑。

7.?根據權利要求1至5中任一項權利要求所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：使保持在真空度-0.08~-0.05MPa下進行反應。

8.?根據權利要求1至5中任一項權利要求所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為選自對苯二酚、對羥基苯甲醚及吩噻嗪中的一種或多種的組合。

9.?根據權利要求1至5中任一項權利要求所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：使所述反應在帶有回流比控制器、內裝玻璃彈簧填料的玻璃精餾塔內進行。

10.?根據權利要求1至5中任一項權利要求所述的2-鹵代丙烯酸烷基酯的制備方法，其特征在于：從反應體系中分離出的2-鹵代丙烯酸烷基酯即為2-鹵代丙烯酸烷基酯產品，從反應體系中分離的鹵化氫通過含吡啶樹脂捕集。