[發(fā)明專利]發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210395280.1
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN102875809A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐偉;姜飛;魏成武;閔敏
• 申請（專利權(quán)）人: 四川華通特種工程塑料研究中心有限公司;四川華通工程技術(shù)研究院
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02;C08J9/12
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 張澎

1.一種發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，在多水硫化鈉加壓法合成聚苯硫醚的反應(yīng)體系中引入第三單體多官能團芳香族化合物，采用如下步驟制備發(fā)泡級聚苯硫醚樹脂：

(1)反應(yīng)體系脫水

將計量的多水硫化鈉、溶劑、催化劑加入通有惰性氣體及安裝有水精餾裝置的高壓反應(yīng)器中，加熱脫水至體系水含量低于0.5mol/1molNa2S；

(2)發(fā)泡級聚苯硫醚的合成

溶解計量好的對二氯苯，打入脫水后的高壓反應(yīng)釜中，進行第一次升溫，即緩慢升溫到230～235℃，在此溫度反應(yīng)60～150min后進行第二次升溫：即以2℃/min的速度升溫到265℃～280℃，反應(yīng)180min～240min；

(3)產(chǎn)品純化

將(2)所得物料經(jīng)冷卻，過濾，洗滌、干燥，制得具有如下技術(shù)指標的發(fā)泡級聚苯硫醚產(chǎn)品：

剪切速率1216s^-1，熔融溫度310℃檢測條件下，熔融粘度>200Pa.s；差示掃描熱分析法檢測結(jié)晶度<20％；按AA檢驗標準檢測熔體質(zhì)量流動速率MFR<30g/10min的可用超臨界CO2發(fā)泡法注塑成型得到聚苯硫醚發(fā)泡材料的目標產(chǎn)品；

所述第三單體多官能團芳香族化合物為以下物質(zhì)至少之一：

1，2，3，5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、2，4-二氯溴苯；

所述第三單體多官能團芳香族化合物加入可以在第(2)步驟的第一次升溫或第二次升溫階段加入，加入總量0.5～1.0％mol/1molNa2S。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于，所述第三單體多官能團芳香族化合物加入可以在第(2)步驟的第一次?升溫和第二次升溫階段分次加入。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述之發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于，所述溶劑可為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-ε-己內(nèi)酰胺等己內(nèi)酰胺類，1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酸三酰胺或它們的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述之發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于，所述催化劑可為醋酸鈉、醋酸鋰、醋酸鉀、磺酸鈉、氯化鋰，加入量0.1-1.5mol/1molNa2S。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述之發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于，所述溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述之發(fā)泡材料專用聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于，所述催化劑為氯化鋰，醋酸鈉。?