[發明專利]煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法

有效

• 申請號: 201210394617.7
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN102866215A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 胡清源;陳曉水;唐綱嶺;侯宏衛;邊照陽;楊飛;張洪非
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法，其特征在于：將待測樣品經水浸潤后，加入乙腈和內標物，然后渦旋提取、鹽析分層，再加入甲苯進行液液萃取，取上清液經分散固相萃取（d-SPE）后,以氣相色譜-串聯質譜法（GC-MS/MS）進行測定的方法。

2.根據權利要求1所述的煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法，其特征在于：具體步驟如下：

a、內標溶液的配制：配制TPP（三苯基磷酸酯）濃度為20?μg/mL的丙酮溶液；

b、稱取樣品：稱取2.0?g煙草樣品于50?mL具塞離心管中；?

c、加水浸潤樣品：準確加入10?mL水，浸潤10?min；

d、振蕩萃取：準確加入10?mL乙腈和50?μL內標溶液，在漩渦混合振蕩儀上以2000?rpm渦旋1?min；放入4?℃冰箱冷凍10?min；

e、鹽析分層：加入鹽析試劑包，立即于漩渦混合振蕩儀上以2000?rpm振蕩1?min；

f、液液萃取：加入5?mL甲苯，在漩渦混合振蕩器上以2000?rpm的轉速振蕩2?min，靜置；

g、取上清液1.5?mL于2?mL離心管中，加入150?mg無水硫酸鎂和40?mg?PSA（N-丙基乙二胺吸附劑），在漩渦混合震蕩儀上以2000?rpm振蕩2?min，在高速離心機上以9000?rpm離心3?min，取上清液待用；

h、準備標準工作溶液：分別稱取0.010?g各種農藥標準品，置于同一10?mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用甲苯稀釋并最終配制成具有濃度梯度的各種農藥的標準工作溶液；?

i、準備基質配標工作溶液：對空白煙草樣品按相同的前處理方式（b-g過程）處理后，分別取1?mL上清液氮氣吹干后，用1?mL不同濃度梯度的農藥標準工作溶液進行復溶；

j、GC-MS/MS測定:吸取配制好的不同濃度的基質配標工作溶液，過0.22?μm有機濾膜后，注入GC-MS/MS;

k、農藥殘留測定結果的計算:以內標法進行農藥目標物的定量分析，即以農藥和內標TPP的二級選擇離子峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；對提取后的樣品進行測定，測得檢出農藥和內標TPP的二級選擇離子峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中的敵菌丹、內吸磷-O、殺蟲脒、內吸磷-S、八甲磷、自克威、棉隆、異丙甲草胺、除草定、敵草胺、烯效唑、乙酯殺螨醇、腈菌唑、稻瘟靈、草枯醚、丁硫克百威、溴苯磷、三氯殺螨砜、丙硫克百威、精喹禾靈的含量。

3.根據權利要求2所述的煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法，其特征在于：所述鹽析試劑包由4?g無水硫酸鎂，1?g氯化鈉，1?g檸檬酸鈉和0.5?g檸檬酸氫二鈉組成。

4.根據權利要求2所述的煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法，其特征在于：標準工作溶液的配制方式如下：分別稱取0.01?g（精確至0.1?mg）各種農藥標準品，置于同一10?mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，配制成各農藥濃度為1?mg/mL的混合標準溶液Ⅰ；然后準確移取1?mL混合標準溶液Ⅰ，置于100?mL容量瓶中，以丙酮定容，配制成各農藥濃度為10?μg/mL的混合標準溶液Ⅱ；然后準確移取2?mL混合標準溶液Ⅱ，置于10?mL容量瓶中，用甲苯定容，配制成各農藥濃度為2?μg/mL的混合標準溶液Ⅲ；準確移取0.01?mL、0.025?mL、0.05?mL、0.1?mL、0.25?mL、0.5?mL和1?mL的混合標準溶液Ⅲ，置于10?mL容量瓶中，準確加入50?μL內標溶液，用甲苯定容，即得系列標準工作溶液，配制的系列標準溶液濃度為：2?ng/mL、5?ng/mL、10?ng/mL、20?ng/mL、50?ng/mL、100?ng/mL、200?ng/mL。

5.根據權利要求2所述的煙草及煙草制品中20種農藥殘留的GC-MS/MS測定方法，其特征在于：在GC-MS/MS測定時，采用的色譜條件為：色譜柱：DB-35MS彈性石英毛細管色譜柱（30?m×0.25?mm×0.25?μm）；進樣口溫度：250?℃；程序升溫：初始溫度50?℃，保持1?min后以25?℃/min升至150?℃；然后以5?℃/min升至260?℃，保持5?min；最后以10?℃/min升至280?℃，保持10?min；不分流進樣，不分流時間1?min；載氣：氦氣（純度為99.999%）；恒流模式，流速為1.0?mL/min；進樣量：1?μL；

采用的質譜條件為：EI電離模式，電離能70?eV；燈絲電流：50?μA；離子源溫度：250?℃；傳輸線溫度：280?℃；Q2碰撞氣：氬氣（純度99.999%），碰撞池壓力為1.0?mTorr；溶劑延遲5?min；掃描方式?：多反應監測（MRM）。