[發明專利]一種蒽醌加氫制雙氧水的擔載型鈀催化劑及制備方法

無效

• 申請號: 201210394069.8
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN103769087A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 沈儉一;趙長艷;申衛衛;李明時;黃玉安;宋金文
• 申請（專利權）人: 南京大學連云港高新技術研究院;江蘇金橋鹽化集團有限責任公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C01B15/023
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫催化劑，包括載體和活性組分，其特征在于：所述催化劑的載體為介孔碳，活性組分為鈀，活性組分負載量以質量計占催化劑的0.1％-1％，載體介孔碳的孔容為1.5-2.5cm³/g、比表面積為1000-2000m²/g、孔徑為3-10nm。

2.如權利要求1所述的介孔碳擔載的鈀催化劑的制備方法，其制備步驟如下：

(1)把鈀液浸漬到介孔碳懸浮液中，在20～40℃溫度下攪拌得到混合液；所述的鈀液為可溶性的鈀的鹵化物、硝酸鹽、乙酸鹽、氯鈀酸或鈀氨的配合物中的一種水溶液；所述介孔碳懸浮液是指預先將載體介孔碳用蒸餾水完全浸潤，浸潤固液比為1∶2～1∶20。

(2)用堿液調節混合液至pH＝10～12，攪拌反應。

(3)加入還原劑，還原劑用量為理論用量的1～10倍，升溫至60～100℃，還原1～3h；所述的還原劑為甲酸、甲酸鈉、甲醛、水合肼或氫氣中的一種。

(4)冷卻至室溫，用酸液調節溶液pH＝5～8，分離固體，用蒸餾水反復洗滌干凈。

(5)將固體抽濾至無液滴落下，得到介孔碳擔載鈀催化劑，貯存備用。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述鈀液為H₂PdCl₄的鹽酸溶液，其配制過程為：將鈀的氯化物溶于濃鹽酸中，固液質量比為1∶1～1∶8，然后加入蒸餾水稀釋至濃度為0.05～0.2gPd/ml。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，載體介孔碳在擔載活性組分之前，用10～50wt％的硝酸溶液浸泡1～24h。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的堿液選自NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、NaHCO₃、KHCO₃的水溶液中的一種，其濃度為1～40wt％。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述的還原劑為質量百分濃度為37～40％的甲醛溶液。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述的酸液為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的任何一種水溶液。

8.權利要求1所述的一種介孔碳擔載的鈀催化劑或者如權利要求2～7中所述的制備方法得到的介孔碳擔載的鈀催化劑在蒽醌加氫制備雙氧水中的用途，其特征在于：稱取一定量的催化劑裝于固定床反應器中，先用氮氣置換反應裝置中的空氣，再用氫氣置換氮氣至少3次，然后再充入氫氣使固定床反應器的反應壓力達到0.2～0.5MPa，加熱固定床使反應溫度達到40～80℃，進行蒽醌加氫反應得到氫蒽醌；再向氫蒽醌中通入含氧氣體得到雙氧水。