[發明專利]一類含吡嗪環和三氮唑結構的席夫堿類衍生物及其制法

無效

• 申請號: 201210392783.3
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN103739594A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 朱海亮;張飛;張雁濱;王曉亮;楊雨順;湯劍鋒
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07D403/04
• 分類號: C07D403/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一類含吡嗪環和三氮唑結構的席夫堿類衍生物，其特征是它有如下通式：

式中R為：

2.一種制備權利要求1所述的一類含吡嗪環和三氮唑結構的席夫堿類衍生物的方法，其特征是它由下列步驟組成：

步驟1.將10mmol?2-吡嗪羧酸，15mL乙醇置于帶有回流裝置的圓底燒瓶中，攪拌下緩慢滴加40μL濃硫酸，油浴加熱，在90℃下回流反應10-12h，將反應體系減壓濃縮除去乙醇后加適量水。再用乙酸乙酯10mL萃取三次，合并有機相，并用飽和食鹽水10mL洗滌三次。最后將有機相減壓濃縮即可得到油狀液體產物。

步驟2.將步驟1所得的酯溶于15mL乙醇，攪拌下逐漸滴加85％水合肼0.6mL，升溫至90℃攪拌回流4-6h，減壓蒸去溶劑乙醇，然后加水，待固體析出后，過濾并用水洗。濾餅用乙醇重結晶后烘干。

步驟3.將步驟2所得的固體和9mmol的KOH溶于25mL乙醇，常溫攪拌下滴加11mmol的CS₂，逐漸有黃色固體析出，攪拌30min后，將固體過濾并用少量乙醇洗滌三次后將濾餅烘干。

步驟4.將步驟3所得的固體溶于20ml乙醇，加入85％水合肼0.6mL，升溫至90℃攪拌回流4-6h，將反應體系減壓濃縮除去乙醇后加適量水。再用乙酸乙酯10mL萃取三次，合并有機相，將有機相減壓濃縮后即可得到白色固體。

步驟5.將步驟4所得的固體和等摩爾量的取代苯甲醛溶于20mL乙醇，并滴加幾滴冰醋酸和幾滴水，常溫攪拌1h，將析出的固體過濾，將濾出的粗品用無水乙醇重結晶得到本發明的類含吡嗪環和三氮唑結構的席夫堿類衍生物。