[發(fā)明專利]裂紋尖端透射樣品制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210389124.4
• 申請(qǐng)日: 2012-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN102854048A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈志宏;王雪麗;劉慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種裂紋尖端透射樣品制備方法。

背景技術(shù)

常規(guī)的材料分析過程中薄膜樣品制備采用離子減薄和雙噴電解拋光兩種技術(shù)手段，其中離子減薄需要使用離子減薄儀，將離子流以某一入射角度連續(xù)轟擊樣品表面，使樣品表面原子連續(xù)不斷的濺射，最后獲得所需要的薄膜樣品,該技術(shù)對(duì)樣品表面損傷比較嚴(yán)重;另一缺點(diǎn)就是薄區(qū)較少,雙噴電解拋光需要使用雙噴儀，將電解液通過兩側(cè)噴嘴，獲得一個(gè)噴速適中，兩柱液對(duì)稱并在一條直線的狀態(tài)，插入樣品夾進(jìn)行拋光，從而達(dá)到減薄樣品的效果，該技術(shù)在減薄后期階段比較難掌握。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種裂紋尖端透射樣品制備方法，該制備方法能夠準(zhǔn)確、方便的對(duì)其所要觀察的裂紋尖端區(qū)域進(jìn)行離子束減薄，使裂紋尖端區(qū)域可以進(jìn)行高分辨成像，同時(shí)制備樣品過程中對(duì)樣品表面保存完整，制備過程操作簡單，控制精確度高，制備透射樣品成功率高，能夠有目的的減薄所要觀察區(qū)域。

本發(fā)明裂紋尖端透射樣品制備方法，其步驟如下：

1）將帶有裂紋的樣品在雙束聚焦離子束系統(tǒng)中進(jìn)行電子束成像，找到樣品表面所要觀察的裂紋尖端；

2）在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt,用于對(duì)所要觀察的裂紋尖端的進(jìn)行保護(hù)；

3)?將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)，使離子槍與樣品處于垂直狀態(tài)，并在裂紋尖端Pt沉積區(qū)周邊進(jìn)行半封閉刻蝕；

4）將樣品臺(tái)置于水平位置，采用離子束對(duì)裂紋尖端Pt沉積區(qū)沿刻蝕處進(jìn)行?V型切割；

5）伸入機(jī)械手，將機(jī)械手頂部的針尖與裂紋尖端Pt沉積區(qū)進(jìn)行接觸，利用Pt沉積，將針尖與V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)焊接固定；

6）將?V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)未刻蝕處進(jìn)行離子束切割，使V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)與樣品完全分離，得到裂紋尖端V型樣品；

7）?將銅網(wǎng)在電子束下成像，放下機(jī)械手，將裂紋尖端V型樣品焊于水平放置的銅網(wǎng)上，用離子束將針尖與裂紋尖端V型樣品切離，收回機(jī)械手；

8)?將焊有裂紋尖端V型樣品的銅網(wǎng)垂直置于樣品架，再將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)使離子槍與樣品處于垂直，對(duì)裂紋尖端V型樣品進(jìn)行離子束減薄。

進(jìn)一步，在步驟4）中，所述V型切割包括沿沉積區(qū)一側(cè)刻蝕處進(jìn)行離子束切割，將樣品臺(tái)以沉積區(qū)為中心，旋轉(zhuǎn)180°，沿沉積區(qū)另一側(cè)刻蝕處進(jìn)行離子束切割，再將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)回原來的位置。

進(jìn)一步，在步驟2）中，在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt的形狀為矩形，沉積厚度為0.8～1.2μm。

進(jìn)一步，在步驟2）中，在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt的形狀為梯形，沉積厚度為0.8～1.2μm。

進(jìn)一步，在步驟3）中，在裂紋尖端Pt沉積區(qū)周邊進(jìn)行刻蝕的深度為8～10μm。

進(jìn)一步，在步驟3）中樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α和步驟8）中樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度b相等，所述樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α為45°～55°。

進(jìn)一步，所述樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α為52°或54°。

進(jìn)一步，在步驟8）中，對(duì)其樣品進(jìn)行離子束減薄過程如下：

a）將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至52.5°～53°，對(duì)裂紋尖端V型樣品上側(cè)進(jìn)行減薄，電流為2nA～4nA;再將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至55°～55.5°，對(duì)下側(cè)以相同電流進(jìn)行減薄，使裂紋尖端V型樣品厚度為300～500納米；

b）將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至55.5°或56°，電流為120pA～240pA，在裂紋尖端V型樣品下側(cè)進(jìn)行減薄，使裂紋尖端V型樣品厚度為150～300納米；

c）對(duì)步驟b）中得到的彎曲裂紋尖端V型樣品樣品的下側(cè)進(jìn)行分段減薄，電流為50pA，直至裂紋尖端V型樣品形成透明。

本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明裂紋尖端透射樣品制備方法采用聚焦離子束FIB技術(shù)，準(zhǔn)確的對(duì)其所要觀察的裂紋尖端區(qū)域進(jìn)行離子束減薄，使裂紋尖端區(qū)域可以進(jìn)行高分辨成像，同時(shí)制備樣品過程中對(duì)樣品表面保存完整，制備過程操作簡單，控制精確度高，制備透射樣品成功率高，能夠有目的的減薄所要觀察區(qū)域；

2、本發(fā)明裂紋尖端透射樣品制備方法采用在制備裂紋尖端時(shí)采用V型切割技術(shù)，該切割技術(shù)對(duì)制備樣品表面表面保存完整，切割后形成的裂紋尖端V型樣品在進(jìn)行離子束減薄形成薄膜樣品，控制精確度高，制備透射樣品成功率高，能夠有目的的減薄所要觀察區(qū)域。

附圖說明

圖1為樣品表面所要觀察的裂紋尖端在電子束成像圖；

圖2為裂紋尖端Pt保護(hù)區(qū)兩側(cè)及左側(cè)進(jìn)行刻蝕后的放大圖；

圖3為裂紋尖端在deposition?model?模式采用V型切后放大圖；

圖4為裂紋尖端與機(jī)械手焊接的放大圖；