[發(fā)明專利]裂紋尖端透射樣品制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210389124.4
• 申請(qǐng)日: 2012-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN102854048A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈志宏;王雪麗;劉慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：其步驟如下：

1）將帶有裂紋的樣品在雙束聚焦離子束系統(tǒng)中進(jìn)行電子束成像，找到樣品表面所要觀察的裂紋尖端；

2）在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt,用于對(duì)所要觀察的裂紋尖端的進(jìn)行保護(hù)；

3)?將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)，使離子槍與樣品處于垂直狀態(tài)，并在裂紋尖端Pt沉積區(qū)周邊進(jìn)行半封閉刻蝕；

4）將樣品臺(tái)置于水平位置，采用離子束對(duì)裂紋尖端Pt沉積區(qū)沿刻蝕處進(jìn)行?V型切割；

5）伸入機(jī)械手，將機(jī)械手頂部的針尖與裂紋尖端Pt沉積區(qū)進(jìn)行接觸，利用Pt沉積，將針尖與V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)焊接固定；

6）將?V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)未刻蝕處進(jìn)行離子束切割，使V型裂紋尖端Pt沉積區(qū)與樣品完全分離，得到裂紋尖端V型樣品；

7）?將銅網(wǎng)在電子束下成像，放下機(jī)械手，將裂紋尖端V型樣品焊于水平放置的銅網(wǎng)上，用離子束將針尖與裂紋尖端V型樣品切離，收回機(jī)械手；

8)?將焊有裂紋尖端V型樣品的銅網(wǎng)垂直置于樣品架，再將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)使離子槍與樣品處于垂直，對(duì)裂紋尖端V型樣品進(jìn)行離子束減薄。

2.如權(quán)利要求1所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟4）中，所述V型切割包括沿沉積區(qū)一側(cè)刻蝕處進(jìn)行離子束切割，將樣品臺(tái)以沉積區(qū)為中心，旋轉(zhuǎn)180°，沿沉積區(qū)另一側(cè)刻蝕處進(jìn)行離子束切割，再將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)回原來的位置。

3.如權(quán)利要求2所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟2）中，在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt的形狀為矩形，沉積厚度為0.8～1.2μm。

4.如權(quán)利要求2所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟2）中，在裂紋尖端區(qū)域沉積Pt的形狀為梯形，沉積厚度為0.8～1.2μm。

5.如權(quán)利要求3或4所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟3）中，在裂紋尖端Pt沉積區(qū)周邊進(jìn)行刻蝕的深度為8～10μm。

6.如權(quán)利要求5所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟3）中樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α和步驟8）中樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度b相等，所述樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α為45°～55°。

7.如權(quán)利要求6所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：所述樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)角度α為52°或54°。

8.如權(quán)利要求7所述的裂紋尖端透射樣品制備方法，其特征在于：在步驟8）中，對(duì)其樣品進(jìn)行離子束減薄過程如下：

a）將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至52.5°～53°，對(duì)裂紋尖端V型樣品上側(cè)進(jìn)行減薄，電流為2nA～4nA;再將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至55°～55.5°，對(duì)下側(cè)以相同電流進(jìn)行減薄，使裂紋尖端V型樣品厚度為300～500納米；

b）將樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至樣品臺(tái)轉(zhuǎn)至55.5°或56°，電流為120pA～240pA，在裂紋尖端V型樣品下側(cè)進(jìn)行減薄，使裂紋尖端V型樣品厚度為150～300納米；

c）對(duì)步驟b）中得到的彎曲裂紋尖端V型樣品的下側(cè)進(jìn)行分段減薄，電流為50pA，直至裂紋尖端V型樣品形成透明。