[發明專利]一種石墨烯/納米鋁復合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201210388903.2
• 申請日: 2012-10-15
• 公開（公告）號: CN103723705A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 周明杰;王要兵;鐘玲瓏
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B22F9/22
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明屬于材料化學技術領域，具體涉及一種石墨烯/納米鋁復合物及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種從石墨中剝離出的單層碳原子面材料，是目前世界上最薄的材料，其特殊的結構使它具有高表面積、高電導率、高機械強度以及優異的韌性等優點，因此，在很多領域都有應用的潛能，石墨烯材料的制備更是研究熱點。目前，石墨烯可以通過電化學法、化學氣相沉積法、微機械剝離法等方法來制備，但容易產生石墨烯團聚現象，這一現象的產生也會降低石墨烯的比表面積，從而影響石墨烯的性能。

針對石墨烯團聚現象，現有技術中記載了將無機納米材料分散在石墨烯表面制備石墨烯/無機納米材料復合物的方法以解決該難題，但這些方法效果不夠理想且制備出的復合物中石墨烯含量較低，直接導致制備出的復合物的電導率較低，大大限制了石墨烯的研究發展和應用。

發明內容

為解決上述問題，本發明旨在提供一種石墨烯/納米鋁復合物的制備方法，該方法能夠制備出石墨烯質量百分含量較高的、導電性能較好的石墨烯/納米鋁復合物，并且能有效的克服石墨烯在還原后的大量團聚。

本發明提供的一種石墨烯/納米鋁復合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將氧化石墨分散在NaHCO₃溶液中，制得氧化石墨分散液，超聲，按Al₂(SO₄)₃與氧化石墨的質量比為0.79~2.11:1攪拌加入Al₂(SO₄)₃，過濾，收集粗濾物洗滌，干燥，得到氧化石墨烯/氫氧化鋁復合物；將所述氧化石墨烯/氫氧化鋁復合物置于弱還原氣氛下還原處理，然后再在惰性氣體保護下進行煅燒，冷卻，研磨得到石墨烯/納米鋁復合物，所述石墨烯/納米鋁復合物中石墨烯的質量百分含量為60~80%。

優選地，Al₂(SO₄)₃與氧化石墨的質量比為1.06~1.70:1。更優選地，Al₂(SO₄)₃與氧化石墨的質量比為1.36:1。

優選地，氧化石墨的制備方法為：將純度為99.5%的石墨加入濃硫酸中，然后加入高錳酸鉀形成混合物，將混合物的溫度保持在0~10℃之間攪拌2~4h，將混合物在室溫水浴攪拌12~24h，在冰浴條件下向混合物中緩慢加入去離子水，對石墨進行氧化，及向混合物中加入雙氧水除去高錳酸鉀，抽濾，用稀鹽酸對固體物進行反復洗滌，干燥，得到氧化石墨；所述石墨與所述高錳酸鉀的質量比為1:1.5~5，所述石墨與所述濃硫酸的固液比為1~5g:20~50ml，所述雙氧水與所述高錳酸鉀的質量比為0.5:1。

優選地，NaHCO₃溶液的濃度為0.1~1.2mol/L。

優選地，氧化石墨分散液的濃度為5~15g/L。更優選地，氧化石墨分散液的濃度為3~7g/L。

優選地，弱還原氣氛為體積比為95:5的氮氣與氫氣的混合氣、體積比為10:1~0.5的氬氣與氫氣的混合氣。

優選地，還原處理時，還原溫度為150~300℃，還原時間為1~2小時

優選地，惰性氣體為氬氣，煅燒的溫度為600~800℃。

優選地，石墨烯/納米鋁復合物的比表面積為200~800m²/g。

以及，本發明還提供上述方法制得的石墨烯/納米鋁復合物。

與現有技術相比，本發明提供的一種石墨烯/納米鋁復合物及其制備方法具有以下有益效果：

本發明采用熱還原的方法還原氧化石墨烯/氫氧化鋁復合物，在較高的溫度下對氧化石墨烯的官能團（如羥基、羰基等）進行還原，使石墨烯產生的缺陷較少，得到的石墨烯/納米鋁復合物中石墨烯的質量百分含量較高，使石墨烯在基體中的密度增加，增加了導電的路徑，因此增加了石墨烯/納米鋁復合物的導電性。并且，在制備石墨烯的過程中同時制備納米鋁粒子，采用納米鋁粒子分散到石墨烯表面得到石墨烯/納米鋁復合物，納米鋁的存在增加了石墨烯片層之間的距離，從而減小其間的相互作用，解決了石墨烯含量過高容易導致的團聚現象。

附圖說明

下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中：

圖1為本發明實施例1制得的石墨烯/納米鋁復合物的掃描電子顯微鏡圖。

圖2為本發明實施例1制得的石墨烯/納米鋁復合物的吸附-脫附等溫曲線圖。

具體實施方式