[發明專利]一種酞菁氧鈦納米分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201210387925.7
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102876321A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 陳建峰;謝妙玲;樂園
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種酞菁氧鈦納米分散體的制備方法，其特征在于，所述酞菁氧鈦為Y型，包括以下步驟：

（1）將酞菁氧鈦粗品與路易斯酸以摩爾比1：1～1：10加入到與水不互溶的有機溶劑A中，密封并加熱攪拌溶解，配成濃度為1~20g/l的酞菁氧鈦溶液；

（2）將表面活性劑溶于與水互溶的有機溶劑B的水溶液中，其中水與有機溶劑B的體積比為1：1～20：1，配成濃度為0.05～10g/l的表面活性劑溶液；

（3）將（1）步驟的酞菁氧鈦溶液以5μl/s～100μl/s速度加入20℃～30℃的（2）步驟的表面活性劑溶液中，充分混合形成酞菁氧鈦的懸浮液；

（4）在（3）步驟的懸浮液中加入（1）步驟中所使用的與水不互溶的有機溶劑A，其中溶劑A與懸浮液的體積比為1：4～1：15，充分混合，靜置，待酞菁氧鈦完全進入有機相后，進行分液，取有機相，得到酞菁氧鈦的溶膠；

（5）在（4）步驟的酞菁氧鈦的溶膠中加入去離子水，其中溶膠與去離子水的體積比為1：20～5：1，在溫度為20℃～80℃下，攪拌2～24h，靜置，待酞菁氧鈦完全進入有機相后，進行分液，取有機相，然后分別采用去離子水、乙醇多次離心洗滌，得到Y型酞菁氧鈦的固體沉淀；

（6）將（5）步驟的固體沉淀分散在分散介質與乙醇的混合溶液中，通過減壓蒸餾除去其中的去離子水及乙醇，最后加入樹脂，溶解，得到穩定的Y型酞菁氧鈦納米分散體。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，（1）步驟中所述的路易斯酸為三氯化鐵、三氯化鋁、三氯化鎵、三氯化銻、五氯化銻、五氯化鈮、三氟化硼、五氟化銻、鑭系元素的三氟甲磺酸鹽其中的一種或幾種的混合物。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，（1）步驟中所述的與水不互溶的有機溶劑A為二氯甲烷、二氯乙烷、鄰二氯苯、氯苯、苯、甲苯、正辛烷其中的一種或幾種的混合物。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的表面活性劑為非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、兩性表面活性劑、高分子表面活性劑中的一種或幾種的混合物。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的表面活性劑為非離子表面活性劑。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，（2）步驟中所述的有機溶劑B為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、乙酸中的一種或幾種的混合物。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，（3）步驟中所述的酞菁氧鈦溶液與表面活性劑溶液的體積比1：1～1：40。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于，（6）步驟中所述的分散介質為環己酮、正戊醇、乙酸丁脂中的一種或幾種的混合物。

9.按照權利要求1的方法，其特征在于，（6）步驟中所述的樹脂為聚乙烯醇縮丁醛、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙烯咔唑、聚苯乙烯中的一種或幾種的混合物。