[發明專利]N-乙基正丁胺的生產方法

有效

• 申請號: 201210387126.X
• 申請日: 2012-10-11
• 公開（公告）號: CN103724210A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 蘭昭洪;包江峰;王衛明;王曉明;周利;諸葛王平;黃斌;祝航;吳錦平;邵建強
• 申請（專利權）人: 浙江新化化工股份有限公司;江蘇新化化工有限公司
• 主分類號: C07C211/08
• 分類號: C07C211/08;C07C209/16
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 鄭瑩

1.一種N-乙基正丁胺的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）N-乙基正丁胺的合成：

原料正丁醇、一乙胺和氫氣經混合和預熱，進入裝有金屬活性組份-稀土助劑/氧化鋁負載型催化劑的固定床反應器中，在反應溫度120～220℃、反應壓力0.1～1.3MPa、正丁醇液相空速0.2～1.0h-1以及醇胺摩爾比0.3～1的反應條件下，正丁醇經過胺化反應生成N-乙基正丁胺，經冷卻和氣液分離，獲得反應混合液；

（2）從混合液中分離未反應的一乙胺：

第（1）步所得的反應混合液進入脫輕塔，經過精餾分離，從塔頂采出未反應的一乙胺，通過返回管線與原料一乙胺混合，從塔釜獲得脫除一乙胺的釜液；

（3）從脫除一乙胺的釜液中分離水：

將步驟（2）獲得的脫除一乙胺的釜液送入脫水塔，經精餾分離，從脫水塔頂采出水，塔釜獲得脫水釜液；

（4）分離N-乙基正丁胺：

將步驟（3）獲得的脫水釜液送入乙基正丁胺塔，經精餾分離，從乙基正丁胺塔的塔頂采出N-乙基正丁胺產品；塔釜獲得未反應的原料正丁醇，通過返回管線與原料正丁醇混合循環使用；

所述的固定床反應器中裝載的催化劑為金屬活性組份-稀土助劑/氧化鋁負載型催化劑，其中，氧化鋁載體為堿土金屬氧化物改性的氧化鋁，金屬活性組份為銅、鈷、鐵、鋅中至少兩種；助劑稀土為鑭、鈰的混合物；所述的金屬活性組份-稀土助劑/氧化鋁負載型催化劑中以催化劑總重量計，活性金屬組份之和占25-35%；助劑稀土鑭、鈰混合物之和占0.5-3.0%。

2.根據權利要求1所述的N-乙基正丁胺的生產方法，其特征在于，所述的氧化鋁載體為氧化鎂改性的氧化鋁，在氧化鋁載體中，氧化鎂重量含量為0.1～8%。

3.根據權利要求3所述的N-乙基正丁胺的生產方法，其特征在于，氧化鎂重量含量為0.4～3%。

4.根據權利要求1所述的N-乙基正丁胺的生產方法，其特征在于，反應器中催化劑的反應熱點溫度為130-180℃、正丁醇液相空速0.3-0.8h^-1，反應壓力0.5～1.0MPa。

5.根據權利要求1所述的N-乙基正丁胺的生產方法，其特征在于，所述的金屬活性組份-稀土助劑與氧化鋁組成的負載型催化劑中金屬活性組份是通過相應硝酸鹽負載并經加氫還原活化獲得。