[發明專利]一種D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210386213.3
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102850412A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 陳延靜;詹金明;王松葉;歐瑞
• 申請（專利權）人: 江蘇澳新生物工程有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽的制備方法，其特征在于，其步驟如下:

???(1)溶解：取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽溶于溶劑中；所述的溶劑選自水，甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，正丁醇，叔丁醇，叔戊醇，丙酮，四氫呋喃，二氧六環,二甲亞砜，N,N-二甲基甲酰胺；

?(2)游離：將步驟(1)所得的溶液，在-40～100℃下加入含鈉堿性物質或在氮氣，二氧化碳，惰性氣體中的一種或者多種保護氣體的保護下加入，保持-40～90℃，加入含鈉堿性物質；所述的含鈉堿性物質選自氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫化鈉，甲醇鈉，乙醇鈉，丙醇鈉，正丁醇鈉，叔丁醇鈉，叔戊醇鈉；

????(3)成鹽及絡合：將步驟(2)所得的溶液，保持-25～90℃，加入硫酸進行成鹽，并且同時進行絡合反應，得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽絡合物；

?(4)過濾與結晶：將上述步驟(3)所得的溶液，進行過濾，除去溶液中少量雜質；再對濾液進行干燥或者結晶處理，得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽固體；

其中，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽：含鈉堿性物質：硫酸的物質的量之比為1：0.9～1.1：0.4～1.0。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的惰性氣體為氬氣或氦氣。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的對濾液進行干燥或者結晶處理方法選自以下方法：真空冷凍干燥；噴霧干燥；加一種或多種不良溶劑結晶，過濾，再干燥；濃縮后再加一種或多種不良溶劑結晶，過濾，再干燥；所述的不良溶劑選自二氯甲烷，三氯甲烷，甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，正丁醇，叔丁醇，叔戊醇，丙酮，四氫呋喃，二氧六環,二甲亞砜，乙晴，N,N-二甲基甲酰胺。