[發(fā)明專利]一種二氧化鈦基選擇吸收薄膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210385538.X
• 申請(qǐng)日: 2012-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN102888598A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉涌;王慷慨;王菊;宋晨路;韓高榮;楊振輝;蘇婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C20/08
• 分類號(hào): C23C20/08;G02B1/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦基選擇吸收薄膜的制備方法，尤其是用于太陽光譜選擇吸收薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

太陽光譜選擇吸收膜要求在300nm～3000nm波段具有較高的吸收率，能夠把太陽能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽瑫r(shí)又要在中遠(yuǎn)紅外波段具有較高的反射率，以降低自身熱輻射造成的熱量損失。由于材料在中遠(yuǎn)紅外波段輻射率是自由載流子與電磁波作用的結(jié)果，因此輻射率與薄膜電導(dǎo)率直接相關(guān)。傳統(tǒng)選擇吸收薄膜廣泛采用串聯(lián)結(jié)構(gòu)，即在金屬襯底上鍍制介電材料薄膜，利用金屬具有較高的電導(dǎo)率以獲得低輻射率，利用介電材料薄膜獲得高光譜吸收率。但是該類膜系具有多層膜結(jié)構(gòu)，工藝復(fù)雜，控制難度增加，成本較高。

TiO₂是一種寬禁帶半導(dǎo)體，其禁帶寬度一般為3.0eV～3.2eV，在紫外光下有活性，能夠產(chǎn)生大量的光電子和空穴，具有很強(qiáng)的氧化還原能力。TiO₂具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械性能，同時(shí)價(jià)格低廉，因此在功能薄膜領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。同時(shí)TiO₂具有較好的容納性能，其結(jié)構(gòu)中的TiO₆八面體結(jié)構(gòu)可以通過傾轉(zhuǎn)等方式調(diào)整結(jié)構(gòu)，是一種較好的基體材料。這些特點(diǎn)使TiO₂作為基體制備單層選擇吸收薄膜成為可能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉、操作簡(jiǎn)便、易于工業(yè)化大面積生產(chǎn)的單層二氧化鈦基選擇吸收薄膜的制備方法。

本發(fā)明的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的制備方法，包括以下步驟：

1)?將基板清洗干凈；

2)?將鈦酸四丁酯和添加劑攪拌混合，添加劑與鈦酸四丁酯摩爾比為0.2～1.0，得到溶液A；所述的添加劑為乙酰丙酮或二甲基甲酰胺；

將催化劑、水、以及碳源添加物放入乙醇中，攪拌混合，得到B溶液；催化劑與鈦酸四丁酯的摩爾比為0.05～1.0，水與鈦酸四丁酯的摩爾比為2.0～10，碳源添加物與鈦酸四丁酯質(zhì)量比為0.5～2.0；所述的催化劑為乙酸、水楊酸或氨水；碳源添加物為分子量2000的聚乙二醇（PEG-2000）或K30標(biāo)準(zhǔn)的聚乙烯吡咯酮（PVP-K30）；

3)?將步驟2)的B溶液逐滴加入A溶液中，攪拌混合均勻，以乙醇為溶劑配置鈦酸四丁酯濃度為0.01mol/L～0.5mol/L的溶膠；

4)?將步驟3)得到的溶膠在室溫下陳化12h～100h；

5)?利用旋涂儀將凝膠旋涂在步驟1)的基板上，干燥，揮發(fā)除去乙醇，得到干膜；

6)?將步驟5)得到的干膜進(jìn)行熱處理，熱處理溫度400℃～700℃，真空度不低于10^-3Pa，保溫時(shí)間為30min～120min。

上述的基板可以是玻璃載玻片、石英玻璃或硅片。

二氧化鈦基選擇吸收薄膜的厚度可由旋涂次數(shù)和轉(zhuǎn)速控制。

本發(fā)明中對(duì)于基板的清洗，一般步驟如下：去離子水浸泡→超聲振蕩洗滌→體積分?jǐn)?shù)為15%的鹽酸浸泡→超聲振蕩洗滌→丙酮浸泡→超聲振蕩洗滌→乙醇浸泡→超聲振蕩洗滌→保存于乙醇中待用。

本發(fā)明是通過用溶膠—凝膠法在基板上鍍膜，然后對(duì)薄膜在真空條件下進(jìn)行熱處理使薄膜前驅(qū)體中的有機(jī)物部分或完全碳化，形成導(dǎo)電碳網(wǎng)絡(luò)以及分立碳顆粒，其中碳網(wǎng)絡(luò)具有較好的導(dǎo)電性，提供低輻射性能；分立碳顆粒是堆積的無定形結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的光譜選擇吸收性，提供高吸收性能。從而使獲得的二氧化鈦基薄膜具有較好光譜選擇吸收性，即在可見光譜區(qū)具有較好吸收率，在中遠(yuǎn)紅外具有較高的反射率。本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，容易在各種不同形狀的基板上成膜、用料少、成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是實(shí)例1的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的SEM斷面圖片。

圖2是實(shí)例1的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的透射光譜。

圖3是實(shí)例2的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的SEM斷面圖片。

圖4是實(shí)例2的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的透射光譜。

圖5是實(shí)例3的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的SEM斷面圖片。

圖6是實(shí)例3的二氧化鈦基選擇吸收薄膜的透射光譜。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例子進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1：

1)清洗石英基板：將石英基板在去離子水浸泡2h→超聲振蕩洗滌15min→體積分?jǐn)?shù)15%的鹽酸浸泡2h→超聲振蕩洗滌15min→丙酮浸泡1h→超聲振蕩洗滌15min→乙醇浸泡1h→超聲振蕩洗滌15min→保存于乙醇中待用；

2)將鈦酸四丁酯和乙酰丙酮攪拌均勻，乙酰丙酮與鈦酸四丁酯的摩爾比為0.5，獲得A溶液；