[發明專利]一種生產五氯化磷的方法

有效

• 申請號: 201210384053.9
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102897728A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 段緒躍;陳標;王慶思
• 申請（專利權）人: 徐州江海源精細化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10;C01B25/455
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工領域，尤其涉及一種以三氯化磷、液氯、液態二氧化碳為主要原料生產五氯化磷的方法。

背景技術

五氯化磷，中文別名過氯化磷，分子式為PCl5，相對分子質量為208.24，酸性腐蝕品，外觀為淡黃色粉末或晶體,有鹽酸氣味，極易吸收空氣中的水分發生潮解，在167℃時升華,?遇水水解，生成磷酸和氯化氫，遇醇類生成相應氯化物，在液氨中可發生氨解，易溶于二硫化碳和四氯化碳，有腐蝕性，分子結構為?P原子以sp3d雜化軌道成鍵，分子為三角雙錐形分子。五氯化磷主要用作氯化劑，以氯置換化合物中的羥基，特別是由酸轉化為酰氯；用作催化劑、脫水劑及六氟磷酸鋰的生產。

五氯化磷作為氯化劑使用時，可用作對有機化合物的氯化，亦可用于對無機化合物的氯化；在有機合成中有兩類比較重要的反應：一類是將C-H鍵轉化為C-Cl鍵的反應，另一類是將C-OH鍵轉化為C-Cl鍵的反應，一些常見的反應如下：?

（1）將羧酸轉化為酰氯、將醇轉化為相應的氯代烷；

（2）五氯化磷在實驗室中可以用作氯氣的來源；

（3）五氯化磷與叔胺反應，生成Vilsmeier試劑，此類試劑可用于甲酰化反應合成苯甲醛的衍生物，或轉化醇為相應的氯代烴；

（4）五氯化磷比較特殊的反應是，它可以氯化烯丙基位和芐基位的C-H鍵，將其轉化為C-Cl，而且也可將C=O轉化為偕二氯代物；

（5）與苯乙烯反應水解后可得亞磷酸的衍生物，該反應體現了五氯化磷的親電特征對。

五氯化磷在無機化合物中的氯化反應是：

（1）五氯化磷與五氧化二磷反應，生成三氯氧磷；

（2）五氯化磷可氯化二氧化氮為硝酰氯；

（3）五氯化磷也可作為合成六氟磷酸鋰的前體五氟化磷進而生產出六氟磷酸鋰，六氟磷酸鋰是鋰離子電池中的電解質，含有六氟磷酸鋰的有機電解液具有良好的導電性和電化學穩定性，以六氟磷酸鋰為電解液生產的鋰電池具有體積小、電容量大、反復充放電500次后電容量只降低3%的優點；六氟磷酸鋰還被用于電子工業制作晶片的摻雜劑和有機合成的催化劑。

本發明產品五氯化磷主要用于六氟磷酸鋰的合成，五氯化磷的合成的路線是：以三氯化磷、液氯、液態二氧化碳為主要原料，通過干燥、除雜、汽化、緩沖、氯化、置換等工序而制得成品，該方法具有原料來源方便、價格低廉、使用通用設備、反應條件溫和、無污水廢氣排放、生產周期短、產品純度高、可批量生產等一系列優點。?　??

發明內容

為了克服生產五氯化磷的傳統工藝可靠性差、收率低、純度低的缺陷，本發明提供了一種批量生產五氯化磷的方法，該方法以三氯化磷、液氯、液態二氧化碳為主要原料，通過干燥、除雜、汽化、緩沖、氯化、置換等工序而制得成品，具有使用通用設備、反應條件溫和、無污水廢氣排放、生產周期短、產品純度高、可批量生產等一系列優點。生產該產品使用的原料有：三氯化磷、液氯、液態二氧化碳、物理干燥劑、活性填料。

本發明可以通過以下技術方案來實現：

一種生產五氯化磷的方法，其特征是由以下步驟構成：

(1)干燥、除雜：先將干燥塔內加裝活性填料，然后將液氯、液態二氧化碳分別通過密閉管道送入干燥塔，利用物理干燥劑分別脫去液氯、液態二氧化碳中的水分，利用加裝的活性填料分別吸附液氯、液態二氧化碳中的雜質，獲得干燥、去雜后的液氯、液態二氧化碳；其中物理干燥劑的作用是脫去液氯、液態二氧化碳中的水分，干燥塔內的活性填料能吸附液氯、液態二氧化碳中的雜質，對其進行凈化，避免雜質進入反應器，進而影響產品的純度。

(2)汽化：將干燥、去雜后的液氯、液態二氧化碳分別送入敞開式列管汽化器中，管程內通過物分別為液氯和液態二氧化碳，列管外加熱介質為利用飽和水蒸汽加熱的水，通過調節蒸汽控制閥門，保持水溫在48℃-52℃之間，使得液氯和液態二氧化碳充分汽化。

(3)緩沖：先將汽化后的氯氣送入氯氣緩沖罐內緩沖，再將汽化后的二氧化碳氣體送入二氧化碳氣體緩沖罐內緩沖，以獲得反應所需的平穩氣流，便于調節壓力和控制反應速度。