[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)五氯化磷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210384053.9
• 申請日: 2012-10-12
• 公開（公告）號: CN102897728A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段緒躍;陳標;王慶思
• 申請（專利權(quán)）人: 徐州江海源精細化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10;C01B25/455
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種生產(chǎn)五氯化磷的方法，其使用的原料包括三氯化磷、液氯、液態(tài)二氧化碳、物理干燥劑、活性填料；其特征是：步驟（1）干燥、除雜：先將干燥塔內(nèi)加裝活性填料，然后將液氯、液態(tài)二氧化碳分別通過密閉管道送入干燥塔，利用物理干燥劑分別脫去液氯、液態(tài)二氧化碳中的水分，利用加裝的活性填料分別吸附液氯、液態(tài)二氧化碳中的雜質(zhì)，獲得干燥、去雜后的液氯、液態(tài)二氧化碳；步驟（2）汽化：將干燥、去雜后的液氯、液態(tài)二氧化碳分別送入敞開式列管汽化器中，管程內(nèi)通過物分別為液氯和液態(tài)二氧化碳，列管外加熱介質(zhì)為利用飽和水蒸汽加熱的水，通過調(diào)節(jié)蒸汽控制閥門，保持水溫在48℃-52℃之間，使得液氯和液態(tài)二氧化碳充分汽化；步驟（3）緩沖：先將汽化后的氯氣送入氯氣緩沖罐內(nèi)緩沖，再將汽化后的二氧化碳氣體送入二氧化碳氣體緩沖罐內(nèi)緩沖，以獲得反應(yīng)所需的平穩(wěn)氣流，便于調(diào)節(jié)壓力和控制反應(yīng)速度；步驟（4）氯化：在反應(yīng)釜內(nèi)加入液態(tài)的三氯化磷，開動攪拌器，轉(zhuǎn)速為35-40轉(zhuǎn)／分，然后將氯氣緩沖罐內(nèi)的氯氣開啟閥門通過管道緩慢的送入反應(yīng)釜，氯氣的加入量應(yīng)按摩爾比為三氯化磷：氯氣=1.05-1.15:1的比例，使三氯化磷發(fā)生氯化反應(yīng)，由于反應(yīng)放熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度不斷升高，此時通過調(diào)節(jié)通氯量控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度為78℃-82℃之間，氣液反應(yīng)過程中部分被汽化的三氯化磷經(jīng)冷凝器冷凝后重新回流到反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)參加反應(yīng)，如此循環(huán)往復(fù)，反應(yīng)時間約為1.6-1.8小時，整個過程反應(yīng)釜呈微負壓狀態(tài)，直至反應(yīng)接近終點；步驟（5）置換：在反應(yīng)接近終點時，反應(yīng)釜內(nèi)物料狀態(tài)由液相向固相轉(zhuǎn)變，此時停止通氯，開始通入干燥去雜后的二氧化碳氣體對殘留在五氯化磷中的三氯化磷進行吹掃，送入的二氧化碳氣體的摩爾質(zhì)量約為氯氣的四分之一，置換出的三氯化磷氣體經(jīng)冷凝器冷卻后進入氣液分離器進行氣液分離，液態(tài)三氯化磷經(jīng)分離后進入三氯化磷儲罐備用，未經(jīng)冷卻的三氯化磷氣體由尾氣負壓吸收系統(tǒng)經(jīng)填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副產(chǎn)鹽酸；隨著三氯化磷被二氧化碳置換，反應(yīng)釜內(nèi)的五氯化磷完全轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔啵{(diào)整攪拌器的轉(zhuǎn)速至15-30轉(zhuǎn)／分，以控制五氯化磷結(jié)晶顆粒的大小，得到顆粒狀五氯化磷成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)五氯化磷的方法，其步驟（2）特征是：所述的敞開式列管汽化器的汽化溫度為50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)五氯化磷的方法，其步驟（4）特征是：所述的反應(yīng)釜內(nèi)氯化反應(yīng)的溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)五氯化磷的方法，五氯化磷使用方法是：作為制備六氟磷酸鋰的主要原料使用。