[發明專利]一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝無效
| 申請號： | 201210383714.6 | 申請日： | 2012-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN102898440A | 公開（公告）日： | 2013-01-30 |
| 發明（設計）人： | 唐子安 | 申請（專利權）人： | 南通康鑫藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/22 | 分類號： | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 氨基 乙烯基 頭孢 甲氧芐酯 制備 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于：制備工藝如下：?
室溫下，依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧芐酯、溴化鈉、三苯基膦、純化水、二氯甲烷，室溫攪拌反應3h后，降溫至20℃；
依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸鈉，20℃攪拌反應6h，加入純化水萃取分層，取二氯甲烷層，控溫25℃以下減壓濃縮至干，真空度控制在-0.09～-0.1Mpa；
快速攪拌下加入甲醇，35℃攪拌1h，控溫40℃以下濃縮的1/3甲醇；
控溫40℃以下加入純化水，攪拌1h，降溫至5℃，抽濾，用甲醇洗滌，烘干得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯，反應式如下：
。
2.根據權利要求1所述的一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于：所述7-苯乙酰氨基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧芐酯、溴化鈉、三苯基膦、純化水、二氯甲烷的質量比例為1-1：1-0.42：1-0.59：1-1：1-8。
3.根據權利要求1所述的一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于：所述二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸鈉：1-5.67：1-1.8：1-0.42。
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