[發明專利]用于純化四氟化硅的方法

無效

• 申請號: 201210380839.3
• 申請日: 2008-09-11
• 公開（公告）號: CN102862990A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 維塔爾·雷萬卡爾;賈米勒·伊布拉希姆
• 申請（專利權）人: MEMC電子材料有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 唐秀玲;林柏楠

本申請是申請號為200880108027.5，申請日為2008年9月11日，國際申請號為PCT/US2008/076027的中國專利申請的分案申請。

發明背景

本發明涉及通過除去酸性化合物、一氧化碳、二氧化碳、惰性化合物及其組合來純化四氟化硅氣體的方法，更具體地，本發明涉及通過使用離子交換樹脂除去酸性化合物、通過使用包含惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的催化金屬氧化物的催化劑除去一氧化碳、通過使用包含至少一種二醇二醚的吸收液除去二氧化碳、通過使用低溫蒸餾工藝除去惰性氣體、及其組合。

多晶硅是許多商品的重要組分，包括例如集成電路和光電(即太陽能)電池。多晶硅通常通過化學氣相沉積機理制備，其中在流化床反應器中將硅從通常為硅烷的熱分解性硅化合物中沉積至晶種顆粒上。可以通過四氟化硅與金屬氫化物如四氫化鋁鈉(NaAlH₄)的反應由四氟化硅制備硅烷。

可以通過多種方法制備四氟化硅，例如作為來自磷肥生產副產物氟硅酸的氣體。商業生產的四氟化硅氣體通常包含大量雜質，例如一氧化碳，二氧化碳，惰性化合物，金屬雜質如硼、磷和鈣化合物，和酸化合物如鹽酸、二氧化硫、三氧化硫和氫氟酸。這些雜質可以引起微電子器件的缺陷和可能故障。因此亟需減少商業生產的四氟化硅源氣體中雜質的方法。

發明概述

根據一方面，用于制備純化四氟化硅氣體的方法包括將四氟化硅源氣體與催化劑接觸。四氟化硅源氣體包含四氟化硅和一氧化碳。催化劑包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的催化金屬氧化物。通過使一氧化碳與催化金屬氧化物反應使至少部分一氧化碳吸附于催化劑的表面。該反應形成一種或多種金屬羰基配合物。這導致產生一氧化碳濃度下降的純化的四氟化硅氣流。

根據另一方面，用于從四氟化硅氣體中除去雜質的催化劑包含選自氧化鋯、水合硅酸鋁、二氧化硅、氧化鋁、氧化釔及其混合物的惰性基材。催化劑包含惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的催化金屬氧化物，所述催化金屬氧化物包含選自銅、錳、鉻、鈷、鉈、鉬、銀及其混合物的催化金屬。

另一方面，用于制備包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的催化金屬氧化物的催化劑的方法包括將催化金屬浸漬在惰性基材的表面上或遍及大部分惰性基材，將經金屬浸漬的惰性基材加熱至至少約1000°C的溫度以形成惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的催化金屬氧化物。

其它目的和特征部分顯而易見，部分在下文指出。

附圖簡述

圖1是例示根據本發明一個實施方案的用于純化四氟化硅源氣體的流程圖的框圖；以及

圖2是用于制備實施例1中提出的催化劑的惰性基材的反應裝置的橫截面。

相應附圖標記在整個附圖中表示相應部分。

發明詳述

本發明的多個方面之一是用于純化四氟化硅源氣體的方法。純化技術包括例如通過使用離子交換樹脂從四氟化硅源氣體中除去酸性氣體、通過使用催化劑除去一氧化碳、通過使用包含至少一種二醇二醚的吸收液除去二氧化碳、通過使用低溫蒸餾除去惰性氣體及這些技術的組合。

本發明的另一方面之一是通過使氣體與包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的金屬氧化物的催化劑接觸以純化四氟化硅源氣體的方法、包含惰性基材和惰性基材表面上或接近惰性基材表面處的金屬氧化物的催化劑、以及制備這樣的催化劑的方法。

根據本發明實施方案的方法，使包含雜質的四氟化硅源氣體進行一個或多個純化步驟以除去部分或全部雜質。例如，如圖1所示，可以將源氣體與離子交換樹脂接觸以除去部分或全部存在于氣態料流中的酸性氣體以及至少部分或全部存在于氣態料流中的任何濕氣。作為替換或更進一步地，可以將源氣體與一種或多種催化劑接觸以除去部分或全部存在的任何一氧化碳。作為替換或更進一步地，可以將源氣體與吸收液接觸以除去二氧化碳。可以將分離再生系統用于再生離子交換材料、催化劑和吸收液。最后，作為前述純化步驟的替換或更進一步地，可以將四氟化硅源氣體送至低溫蒸餾單元以除去惰性氣體。在低溫蒸餾后，可以將四氟化硅作為液體儲存并進一步壓縮用于缸筒灌裝。