[發明專利]一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈣的制備方法無效
| 申請號： | 201210380677.3 | 申請日： | 2012-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN103665041A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發明（設計）人： | 郁建興 | 申請（專利權）人： | 無錫市跨克微營養素有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214181 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 抗壞血酸 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈣的制備方法，特征是，包括以下工藝步驟：
(1)將L-抗壞血酸、無水氯化鈣、去離子水按照1∶(0.1～0.5)∶(1～6)的質量比加入溫度為-20～30℃的反應釜中，攪拌3～4小時，再滴加濃度10～30％的氫氧化鈣水溶液，調節PH為4～9.5，再加入2～3.5倍L-抗壞血酸用量的三偏磷酸鈉，保持溫度在35～55℃，反應3～7小時，得到的反應物為維生素C酯鈣；
(2)將維生素C酯鈣加入料桶清洗器中用水洗滌，再用硫酸調節PH為2.5～4.5，得到的反應物為維生素C磷酸酯；
(3)將維生素C磷酸酯經卷式納濾膜過濾器進行納濾膜過濾，卷式納濾膜過濾器進口的溫度為130～150℃，卷式納濾膜過濾器出口的溫度為40～60℃；納濾膜具有納米級孔徑，納濾膜的截留分子量為800～1800，卷式納濾膜過濾器對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為92～97％；
(4)將步驟(3)過濾得到的濾液加入反應釜中，經弱堿性陰離子交換樹脂，依次用0.08M鹽酸和0.6M～1.6M鹽酸洗脫，收集洗脫部分，洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鈣調節PH為6～10，得到的反應物為L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈣；
(5)將L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈣經活性炭過濾器過濾除去沉淀，濾液于30℃減壓濃縮至原體積的五分之一，加入體積為濃縮濾液4～6倍含量為95％的乙醇，然后通過噴霧干燥機干燥，干燥溫度為150～170℃，干燥時間為40～60min，即得到所述的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈣成品。
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