[發明專利]一種維生素C磷酸酯鎂的制備方法無效
| 申請號: | 201210380659.5 | 申請日: | 2012-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN103665040A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 郁建興 | 申請(專利權)人: | 無錫市跨克微營養素有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/655 | 分類號: | C07F9/655 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 214181 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 維生素 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種維生素C磷酸酯鎂的制備方法,特征是,包括以下工藝步驟:
(1)將維生素C、無水氯化鈣、去離子水按照1∶(0.08~0.4)∶(1~5)的質量比加入溫度為-10~20℃的反應釜中,攪拌2~3小時,再滴加濃度30~70%的氫氧化鈉水溶液,調節PH為5~10.5,再加入1~2.5倍維生素C用量的三偏磷酸鈉,保持溫度在25~45℃,反應2~6小時,得到的反應物為維生素C酯鈣;
(2)將維生素C酯鈣加入料桶清洗器中用水洗滌,再用硫酸調節PH為1.5~3.5,得到的反應物為維生素C磷酸酯;
(3)將維生素C磷酸酯經卷式納濾膜過濾器進行納濾膜過濾,卷式納濾膜過濾器進口的溫度為120~140℃,卷式納濾膜過濾器出口的溫度為30~50℃;納濾膜具有納米級孔徑,納濾膜的截留分子量為500~1500,卷式納濾膜過濾器對無機鹽有較高的脫除率,脫除率為90~98%;
(4)將步驟(3)過濾得到的濾液加入反應釜中,經弱堿性陰離子交換樹脂,依次用0.05M鹽酸和0.5M~1.5M鹽酸洗脫,收集洗脫部分,洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調節PH為7~11,得到的反應物為維生素C磷酸酯鎂;
(5)將維生素C磷酸酯鎂經活性炭過濾器過濾除去沉淀,濾液于30℃減壓濃縮至原體積的五分之一,加入體積為濃縮濾液3~6倍含量為95%的乙醇,然后通過噴霧干燥機干燥,干燥溫度為140~160℃,干燥時間為30~40min,即得到所述的維生素C磷酸酯鎂成品。
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