[發明專利]一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201210376878.6
• 申請日: 2012-10-08
• 公開（公告）號: CN102879517A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 李洪建;邢耘
• 申請（專利權）人: 葵花藥業集團（衡水）得菲爾有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中所述復方氨酚烷胺顆粒是由對乙酰氨基酚250g、鹽酸金剛烷胺100g、咖啡因15g、馬來酸氯苯那敏2g、人工牛黃10g，加適量輔料制成1000袋；其中所述質量檢測主要包括利用薄層色譜法對所述復方氨酚烷胺顆粒的質量鑒定，利用高效液相色譜法對乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、咖啡因、馬來酸氯苯那敏以及人工牛黃的含量均勻度測定和含量測定，以及溶出度測定，其中所述人工牛黃的含量測定通過高效液相色譜法測定膽紅素含量來實現，所述高效液相色譜法檢測均為微量檢測。

2.如權利要求1所述的復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中所述膽紅素的含量測定方法如下：

照中國藥典2005年版二部附錄V?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6為流動相，柱溫為30℃；檢測波長為449nm，理論板數按膽紅素峰計算不低于1500；

供試品溶液的制備：取約相當于人工牛黃25mg的本品適量，置100ml錐形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-鹽酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，稱定重量，超聲提取約20分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，再稱定重量，用上述混合液補足減失重量，搖勻，濾過；

對照品溶液的制備：精密量取膽紅素對照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-鹽酸=90:10:0.3:0.03混合液適量，超聲溶解約20分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻；

測定方法：精密量取供試品溶液和對照品溶液各10ul注入液相色譜儀，測定，即得，記錄色譜圖。

3.如權利要求1或2所述的復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中所述對乙酰氨基酚、咖啡因含量測定方法如下：

照中國藥典2005年版二部附錄V?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇－水=40：60為流動相，檢測波長216nm，理論板數按對乙酰氨基酚峰計算應不低于1000，對乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分離度應符合要求；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內容物，研細，精密稱取約相當于對乙酰氨基酚0.125g的本品細粉適量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振搖使溶解，濾過，精密量取續濾液10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：精密稱取105℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品和咖啡因對照品適量,加乙醇溶解并用水定量稀釋成每1ml中約含0.5mg對乙酰氨基酚與0.03mg咖啡因的溶液，作為對照品溶液；

測定方法：精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算對乙酰氨基酚和無水咖啡因的量，無水咖啡因的量乘以1.093,即得供試品中C8H10N4O2·H2O的含量。

4.如權利要求1或2所述的復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中所述馬來酸氯苯那敏含量測定方法如下：

照中國藥典2005年版二部附錄V?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.3%十二烷基硫酸鈉溶液-磷酸=60:40:0.02，用調節PH值至3.3±0.1的三乙胺為流動相，檢測波長為210nm，理論板數按氯苯那敏峰計算應不低于2000，氯苯那敏峰和相鄰峰的分離度應符合要求；

供試品溶液的制備：取本品1袋,研細,置具塞三角瓶中,精密加入乙腈25ml,振搖使溶解,濾過,精密量取續濾液7.5ml置10ml量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻,作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：另精密稱取105℃干燥至恒重的馬來酸氯苯那敏對照品適量,加乙腈溶解并用0.3%十二烷基硫酸鈉溶液定量稀釋成每1ml含0.06mg的溶液，作為對照品溶液；

測定方法：精密量取供試液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算馬來酸氯苯那敏的量。