[發明專利]一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201210376878.6
• 申請日: 2012-10-08
• 公開（公告）號: CN102879517A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 李洪建;邢耘
• 申請（專利權）人: 葵花藥業集團（衡水）得菲爾有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及藥品的質量檢測方法，尤其涉及一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法。

背景技術

感冒是由病毒或細菌引起的疾病，是一種自愈性疾病，總體上分為普通感冒和流行感冒。普通感冒，中醫稱“傷風”，是由多種病毒引起的一種呼吸道常見病，其中30％-50％是由某種血清型的鼻病毒引起。普通感冒雖多發于初冬，但任何季節，如春天、夏天也可發生，不同季節的感冒的致病病毒并非完全一樣。流行性感冒，是由流感病毒引起的急性呼吸道傳染病。病毒存在于病人的呼吸道中，在病人咳嗽、打噴嚏時經飛沫傳染給別人。

目前市場中廣受患者青睞的感冒藥，如復方氨酚烷胺片等的質量標準中，其質量檢測方法一般存在準確率低，誤差大的問題，如咖啡因的含量均勻度檢測，一般的方法是采用滴定法檢測，準確率只有80-90％，誤差較大，另外，對人工牛黃的檢測，一般的方法是通過紫外分光光度法測定膽紅素或膽酸的含量，也存在準確率低的問題，而且，一般的應用高效液相色譜檢測含量時，所需使用的待檢測樣品用量較多，而對于微量的樣品不能精確地檢測出來，因而提供一種具有準確率高、重現性好，并可以檢測微量樣品的質量檢測方法的具有很強的現實意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中主要包括利用薄層色譜法對所述復方氨酚烷胺顆粒的質量鑒定，利用高效液相色譜法對乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、咖啡因、馬來酸氯苯那敏以及人工牛黃的含量均勻度測定和含量測定，以及溶出度測定，其中所述人工牛黃的含量測定通過高效液相色譜法測定膽紅素含量來實現，準確率提高到至少99％以上。本發明通過高效液相色譜的流動相、供試溶液及對照品溶液的制備方法的改進，可以準確測定微量樣品中的組分含量及含量均勻度，具有準確率高、重現性好的優點。

本發明的技術方案為：一種復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法，其中所述復方氨酚烷胺顆粒是由對乙酰氨基酚250g、鹽酸金剛烷胺100g、咖啡因15g、馬來酸氯苯那敏2g、人工牛黃10g，加適量輔料制成1000袋；其中所述質量測定主要包括利用薄層色譜法對所述復方氨酚烷胺顆粒的質量鑒定，利用高效液相色譜法對乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、咖啡因、馬來酸氯苯那敏以及人工牛黃的含量均勻度測定和含量測定，以及溶出度測定，其中所述人工牛黃的含量測定通過高效液相色譜法測定膽紅素含量來實現，所述高效液相色譜法檢測均為微量檢測。

優選的是，所述的復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法中，所述膽紅素的含量測定方法如下：

照中國藥典2005年版二部附錄V?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6為流動相，柱溫為30℃；檢測波長為449nm，理論板數按膽紅素峰計算不低于1500；

供試品溶液的制備：取約相當于人工牛黃25mg的本品適量，置100ml錐形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-鹽酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，稱定重量，超聲提取約20分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，再稱定重量，用上述混合液補足減失重量，搖勻，濾過；

對照品溶液的制備：精密量取膽紅素對照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-鹽酸=90:10:0.3:0.03混合液適量，超聲溶解約20分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻；

測定方法：精密量取供試品溶液和對照品溶液各10ul注入液相色譜儀，測定，即得，記錄色譜圖。

優選的是，所述的復方氨酚烷胺顆粒的質量檢測方法中，所述對乙酰氨基酚、咖啡因含量測定方法如下：

照中國藥典2005年版二部附錄V?D高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇－水=40：60為流動相，檢測波長216nm，理論板數按對乙酰氨基酚峰計算應不低于1000，對乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分離度應符合要求；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內容物，研細，精密稱取約相當于對乙酰氨基酚0.125g的本品細粉適量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振搖使溶解，濾過，精密量取續濾液10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：精密稱取105℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品和咖啡因對照品適量,加乙醇溶解并用水定量稀釋成每1ml中約含0.5mg對乙酰氨基酚與0.03mg咖啡因的溶液，作為對照品溶液；