[發(fā)明專利]一種氫氧化鎂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210376453.5
• 申請日: 2012-09-30
• 公開（公告）號: CN102849761A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪;王軍;楊超鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明的技術(shù)方案涉及氫氧化鎂，具體地說是一種氫氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)

氫氧化鎂由于具有吸附力強(qiáng)、分解溫度高、無腐蝕性、活性大、無毒性等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是綠色安全材料，在陶瓷、環(huán)保、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。自氫氧化鎂作為阻燃劑的文獻(xiàn)發(fā)表后，關(guān)于氫氧化鎂的研究日益繁榮。氫氧化鎂熱分解溫度為340℃，分解過程中不釋放任何有毒有害氣體，比氫氧化鋁、氧化銻等其他無機(jī)阻燃劑有更好的抑煙作用。

一般阻燃劑的添加量通常要在40%以上才能達(dá)到良好的阻燃效果。大量的阻燃劑添加到復(fù)合材料總，勢必會造成聚合物復(fù)合材料機(jī)械力學(xué)性能的惡化。目前，用氫氧化鎂制作的阻燃劑已占無機(jī)阻燃劑總量的40%以上，為此研發(fā)制備具有優(yōu)良的阻燃效果同時又具有較高的機(jī)械力學(xué)性能的氫氧化鎂產(chǎn)品，是世界各國亟待解決的技術(shù)難題。

現(xiàn)有技術(shù)中，氫氧化鎂的制備方法主要是液相法。液相法具有設(shè)備簡單、原料易得、純度高、均勻性好、化學(xué)組成易于控制等優(yōu)點(diǎn)。液相法主要包括化學(xué)沉淀法、均相沉淀法和水熱合成法等，其中應(yīng)用最廣的是化學(xué)沉淀法。

氫氧化鎂制備的化學(xué)沉淀法，主要又包含了氨法沉鎂、氫氧化鈉法沉鎂和石灰水法沉鎂，其中氨法沉鎂的氫氧化鎂產(chǎn)品雖然純度高，但晶粒尺寸過大，分布過寬，有一定的局限性。氫氧化鈉法沉鎂的氫氧化鎂產(chǎn)品雖粒度小，但生產(chǎn)成本高，晶粒容易發(fā)生團(tuán)聚。石灰水法沉鎂的氫氧化鎂產(chǎn)品粒度小，但聚附傾向大，極難過濾，只適用于對純度要求不太高的行業(yè)，為此有必要研發(fā)新的化學(xué)沉淀法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種氫氧化鎂的制備方法，以鹽礦和海湖鹽中的無機(jī)鎂鹽為主要原料，以多種無機(jī)堿組成的混合堿為沉淀劑，克服了現(xiàn)有化學(xué)沉淀法的諸多缺陷，由此以低的生產(chǎn)成本制得高純度和低粒度的氫氧化鎂產(chǎn)品。

本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種氫氧化鎂的制備方法，步驟是：

第一步，原料鎂鹽溶液的配置

將從鹽礦或海湖鹽分離出來的氯化鎂或硫酸鎂配制成摩爾濃度為1～2mol/L的原料鎂鹽溶液；

第二步，混合堿沉鎂

取重量百分比濃度為25%的氨水與堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物按質(zhì)量百分比4～9∶1的比例配制成混合堿溶液，在溫度為30℃和不斷攪拌的條件下，將該混合堿溶液以0.1mL/min的速率滴入第一步配置的鎂鹽溶液中，當(dāng)該反應(yīng)溶液體系的pH值為10～11時，停止滴加上述混合堿溶液，繼續(xù)反應(yīng)半小時，結(jié)束反應(yīng)，生成氫氧化鎂的沉淀；

第三步，過濾

將第二步生成的氫氧化鎂的沉淀進(jìn)行過濾，由此過濾得到的濾液另作下面第十步的處理；

第四步，洗滌

將第三步過濾得到的氫氧化鎂固體用水洗滌1～2次；

第五步，水熱改性

將第四步洗滌后的氫氧化鎂固體加水溶解為濃度為1.9～2.1mol/L的氫氧化鎂溶液，置入旋轉(zhuǎn)高壓釜中，在壓力為0.2～0.8MPa、轉(zhuǎn)速為20～120r/min和溫度為120～250℃的條件下反應(yīng)1～5小時；

第六步，冷卻陳化

在第五步的水熱改性反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將生成物體系進(jìn)行冷卻并陳化5～8小時；

第七步，過濾

將第六步冷卻陳化后析出的氫氧化鎂沉淀進(jìn)行過濾，得到氫氧化鎂固體；

第八步，洗滌

將第七步過濾得到的氫氧化鎂固體用水洗滌1～2次；

第九步，干燥

將第八步洗滌后的氫氧化鎂固體經(jīng)干燥，制得粒徑為0.5～5.0μm，純度大于97％的氫氧化鎂產(chǎn)品；

第十步，濾液的處理

將第三步得到的濾液進(jìn)行堿化、過濾和母液進(jìn)行蒸氨后回收得到氨水，將回收得到的氨水與堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物按質(zhì)量百分比4～9∶1的比例配制成混合堿溶液返用于第二步，形成混合堿循環(huán)利用。

上述一種氫氧化鎂的制備方法，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述堿土金屬氫氧化物為氫氧化鈣。

上述一種氫氧化鎂的制備方法，所用設(shè)備和原料均通過商購得到，所述堿金屬氫氧化物和堿土金屬氫氧化物均來自雙極膜電解。

上述一種氫氧化鎂的制備方法，所述從鹽礦或海湖鹽中分離出氯化鎂或硫酸鎂的方法、過濾、洗滌、干燥、濾液的堿化和母液的蒸氨工藝均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常用化工工藝。

本發(fā)明的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下明顯的優(yōu)點(diǎn)和進(jìn)步：