[發(fā)明專利]一種豬去氧膽酸的精制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210375134.2
• 申請(qǐng)日: 2012-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102863497A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸其華;周大海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州天綠生物制藥有限公司;山東天綠制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種豬去氧膽酸的精制方法，其特征在于，所述方法包括溶解豬膽汁提取膽紅素后的下腳料，脫色，過(guò)濾，皂化成鹽，調(diào)pH值3~4，析晶得到豬去氧膽酸粗品，將粗品進(jìn)行純化，獲得豬去氧膽酸純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）溶解脫色，用5~10倍重量的有機(jī)溶劑回流1~2小時(shí)溶解豬膽汁提取膽紅素后的下腳料，加入下腳料重量5%~10%的活性炭繼續(xù)回流30分鐘；

2）過(guò)濾后降至40~50℃，加入堿性物質(zhì)皂化成鹽，降至15~25℃，保溫1~2小時(shí)，過(guò)濾得到豬去氧膽酸鹽沉淀；

3）向豬去氧膽酸鹽中加入10~20倍重量的水，加熱至45~60℃溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH3~4，析晶得到豬去氧膽酸粗品I，過(guò)濾干燥；

4）向豬去氧膽酸粗品I中加入5~10倍重量的水溶性有機(jī)溶劑，加熱回流1~2小時(shí)，待其全部溶解后降至15~25℃，向其中滴加水，直至出現(xiàn)混濁物，停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，過(guò)濾得豬去氧膽酸粗品II；

5）向豬去氧膽酸粗品II中加入5~10倍重量的水溶性有機(jī)溶劑，加熱回流1~2小時(shí)，待其全部溶解后降至15~25℃，向其中滴加水，直至出現(xiàn)混濁物，立即停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即得豬去氧膽酸純品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟1）中所述有機(jī)溶劑任選下組中的一種：乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、丙酮、異丙醇、仲丁醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的精制方法，其特征在于，步驟1）中有機(jī)溶劑的用量為下腳料重量的5~10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟2）中使用的堿性物質(zhì)為二水氯化鈣。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟2）為：過(guò)濾后降至50℃，加入堿性物質(zhì)皂化成鹽，降至15℃，保溫2小時(shí)，過(guò)濾得到豬去氧膽酸鹽沉淀。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟3）為：向豬去氧膽酸鹽中加入10倍重量的水，加熱至50℃溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH3~4，析晶得到豬去氧膽酸粗品I，過(guò)濾干燥，干燥溫度為75℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，步驟4）和5）中使用的水溶性有機(jī)溶劑任選下組中的一種：甲醇、乙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、冰醋酸、異丙醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的精制方法，其特征在于，步驟4）為：向豬去氧膽酸粗品I中加入5倍重量的水溶性有機(jī)溶劑，加熱回流1~2小時(shí)，待其全部溶解后降至25℃，向其中滴加水，直至出現(xiàn)混濁物，停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，過(guò)濾得豬去氧膽酸粗品II。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的精制方法，其特征在于，步驟5）為：向豬去氧膽酸粗品II中加入5倍重量的水溶性有機(jī)溶劑，加熱回流1~2小時(shí)，待其全部溶解后降至15℃，向其中滴加水，直至出現(xiàn)混濁物，立即停止滴加，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，過(guò)濾干燥即得豬去氧膽酸純品。