[發明專利]一種治療下尿路感染膠囊的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210374114.3
• 申請日: 2012-10-07
• 公開（公告）號: CN103076403A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 程吉祥
• 申請（專利權）人: 貴州遠程制藥有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.?一種治療下尿路感染膠囊的質量檢測方法，包括如下步驟：

（1）色譜條件與系統適應性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈∶水∶冰醋酸=14∶86∶0.2為流動相；檢測波長為238nm，理論板數按梔子苷峰計算應不低于3000；

（2）對照品溶液的制備：精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得；

（3）供試品溶液的制備：取本品內容物，研細，精密稱取約0.1g，置25ml量瓶中，加甲醇適量，功率250W，頻率40kHz超聲處理20分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，本品每粒含梔子以梔子苷計，不得少于2.5mg。

2.如權利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質量檢測方法，其中梔子鑒別方法為：取本品內容物2g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑20ml，超聲處理或加熱回流40分鐘，濾過，蒸干濾液，殘渣加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑2ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子對照藥材1g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶劑10ml，同法制成對照藥材溶液；再取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以三氯甲烷：乙腈：甲醇：濃氨試液=20-5：10-2：10-2：2-0.2為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

3.如權利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質量檢測方法，其中黃芪鑒別方法為：取本品內容物5g，加水30ml，超聲處理15分鐘，水溶液連同殘渣一起移置分液漏斗中，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，水液備用；用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑飽和的水洗滌2次，每次20ml，分取正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑液蒸干，水洗液與上述水液合并，留作麥冬鑒別用；殘渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑15ml使溶解，濾過，濾液加于100～120目、10g、內徑10～15mm中性氧化鋁柱上，用甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑30ml洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪對照藥材3g，加入甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑20ml，超聲處理或加熱回流1小時，濾過，濾液加于100～120目、5g、內徑10～15mm中性氧化鋁柱上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑液，用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶劑飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，蒸干，殘渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芪甲苷對照品，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：甲醇：水=30-10：10-5：5-2的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下及365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。

4.如權利要求1所述的治療下尿路感染膠囊的質量檢測方法，其中白花蛇舌草方法為：取本品內容物5g，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶劑40ml，加熱回流或超聲處理40分鐘，濾過，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流或超聲處理1小時后濃縮至約5ml，加水20ml，用60～90℃石油醚30ml提取，提取液蒸干，殘渣加甲醇、乙醇或正丁醇溶劑2ml使溶解，作為供試品溶液；再取白花蛇舌草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各5～10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：甲醇=50-20：5-0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在110℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。