[發(fā)明專利]雙呋喃取代俘精酸酐類光致變色化合物的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210370241.6 | 申請(qǐng)日： | 2012-09-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102911140A | 公開（公告）日： | 2013-02-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王銳蘭;周安安 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇創(chuàng)基新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D307/36 | 分類號(hào)： | C07D307/36;C09K9/02 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 范晴 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市工業(yè)園*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 呋喃 取代 酸酐 類光致 變色 化合物 合成 方法 | ||
1.雙呋喃取代俘精酸酐類光致變色化合物的合成方法，包括如下步驟：
(1)將金屬鉀、無水叔丁醇和無水甲苯攪拌溶解后得到一種叔丁醇鉀溶液，其中，金屬鉀、無水叔丁醇和無水甲苯的重量比為1:5~20:25~50，再將2,5-二甲基-3-乙酰基呋喃、丁二酸二乙酯和無水甲苯按照重量比為1:1~5:5~10混合均勻得到一種混合溶液，20~25°C下將上述混合溶液緩慢滴加到上述叔丁醇鉀溶液中，控制滴加時(shí)間為0.5~1.5h，滴加完畢后，20~25°C下繼續(xù)反應(yīng)12~96h，然后減壓蒸餾除去溶劑，殘余物溶解于200~400mL水中，用酸酸化至強(qiáng)酸性PH=1，靜置分層后出現(xiàn)紅棕色的有機(jī)相用乙醚萃取3次（3×50mL），用無水硫酸鈉干燥過濾，減壓條件下蒸除乙醚后得到紅棕色的2-[(2,5-二甲基-3呋喃基)乙叉]取代的丁二酸單乙酯，產(chǎn)率為75~90%；
(2)稱取步驟(1)得到的2-[(2,5-二甲基-3呋喃基)乙叉]取代的丁二酸單乙酯和甲醇混合均勻，其中，2-[(2,5-二甲基-3呋喃基)乙叉]取代的丁二酸單乙酯和甲醇的重量比為1:2~5，然后在0℃下逐滴滴加入10~50mL乙酰氯，滴加完畢后，升高溫度至20~25°C，加熱反應(yīng)6~36h，然后減壓蒸餾除去溶劑，殘余物用硅膠柱層析分離，淋洗液為乙酸乙酯和石油醚的混合物（v/v=1/4），淋洗分離后得到黃色的2-[(2,5-二甲基-3呋喃基)乙叉]取代的丁二酸二乙酯，產(chǎn)率為70~85%；
(3)稱取步驟(2)得到的2-[(2,5-二甲基-3呋喃)乙叉]丁二酸二乙酯、2,5-二甲基-3-乙酰基呋喃和無水甲苯按照2~6:1~3:10~15重量比混合均勻得到一種混合液，在20~25℃下將上述混合液逐滴加入叔丁醇鉀和無水甲苯按照1~3:20~40重量比混合得到的懸浮液中，滴加時(shí)間為0.5~1.5h，滴加完畢后，20~25°C下繼續(xù)反應(yīng)12~96h，減壓蒸餾除去溶劑，殘余物溶解于50~150mL水中，用HCl（6mol/L）酸化至強(qiáng)酸性，PH=1，靜置分層后出現(xiàn)紅棕色的有機(jī)相用乙醚萃取3次（3×50mL），用無水硫酸鈉干燥過濾，減壓條件下蒸除乙醚后，即得到油狀的2,3-雙-[(2,5二甲基-3-呋喃基)乙叉]取代的丁二酸單乙酯，產(chǎn)率為65~75%；
(4)稱取步驟(3)得到的2-[(2,5-二甲基-3呋喃)乙叉]丁二酸二乙酯、氫氧化鉀和無水乙醇按照1~5:8~12:80~100重量比混合均勻，溫度升至80~90°C，加熱回流3~8h，減壓蒸餾除去溶劑，殘余物溶解于50~150mL水中，用HCl（6mol/L）酸化至強(qiáng)酸性（PH=1），用乙醚萃取3次（3×50mL），用無水硫酸鈉干燥過濾，減壓條件下蒸除乙醚，殘余物在乙醇中重結(jié)晶兩次，即得到白色晶體狀的2,3-雙[(2,5-二甲基-3-呋喃基)乙叉]取代的丁二酸，產(chǎn)率為65~75%。
(5)稱取步驟(4)得到的2,3-雙-[(2,5二甲基-3-呋喃基)乙叉]取代的丁二酸和二氯甲烷按照1~3:8~12重量比混合均勻，然后在0℃下逐滴滴加入10~50mL乙酰氯，滴加完畢后，升溫至20~25°C，攪拌反應(yīng)6~36h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾除去多余的乙酰氯，殘余物經(jīng)硅膠柱層析分離純化，淋洗液為乙酸乙酯和石油醚的混合物（v/v=1/4），分離產(chǎn)物在乙醇中重結(jié)晶兩次，即得到本發(fā)明的雙呋喃取代俘精酸酐類光致變色化合物，產(chǎn)率為35~55%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的步驟（1）和步驟（4）中用于酸化的酸為無機(jī)酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的步驟（1）和步驟（4）中用于酸化的酸為鹽酸或硫酸。
4.一種雙呋喃取代俘精酸酐類光致變色化合物，其特征是光致變色化合物具有以下化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
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