[發明專利]一種雷酚內酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210369007.1
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102875501A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D307/77
• 分類號: C07D307/77
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥有效部位的提取分離技術領域，具體地說，涉及一種從昆明山海棠中提取制備雷酚內酯的方法。

背景技術

昆明山海棠又名六方藤，根入藥，主要含有生物堿類、二萜內酯類等。具有祛風除濕、舒經活絡、清熱解毒之功效，廣泛用于治療類風濕性關節炎、系統性紅斑狼瘡和慢性腎炎等疾病。

雷酚內酯（Triptophenolide）是一種二萜類化合物，分子式為C₂₀H₂₄O₃，分子量為312.41，為無色針晶，mp.232-233℃，CAS號：74285-86-2。主要存在于衛矛科植物中，如昆明山海棠Tripterygium?hypoglaucum(Levl.)Hurch.、雷公藤Tripterygium?wilfordii?Hook.f.的根皮和心木。現代藥理研究表明，雷酚內酯具有抗炎和免疫調節作用。目前對雷酚內酯的研究較少，國內尚無雷酚內酯提取工藝方面的相關報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種雷酚內酯的制備方法，該方法簡便、產品含量高。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種雷酚內酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）超臨界萃取：取昆明山海棠，經粉碎處理，加入超臨界萃取釜中，用90%乙醇作為夾帶劑，進行萃取，得到萃取液；

2）溶劑萃取：將萃取液濃縮，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，濃縮得乙酸乙酯浸膏；

3）氧化鎂柱層析：將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂混合烘干，上氧化鎂短程柱層析，正己烷-丙酮梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮至小體積，得粗晶；

4）重結晶：用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結晶，得到純度達90%以上的雷酚內酯產品。

步驟A所述超臨界CO₂萃取條件為：萃取釜壓力為15-40MPa，萃取釜溫度為35-60℃，萃取時間為1.5-3.0h，采用上述參數進行萃取，再經解析得到萃取液。

步驟C所述氧化鎂短程柱柱徑高比為1:3-5，所述梯度洗脫順序為按正己烷-丙酮體積比10:1、5:1、3:1、1:1進行梯度洗脫。

本發明的積極效果在于：1）采用超臨界CO₂萃取，具有操作溫度低，選擇性好，操作條件較溫和，制取的產品純度高，萃取無殘留，是一種高效環保的萃取方法；2）柱層析前采用溶劑萃取，降低了非目標物質的濃度和含量，降低成本。

具體實施方式：

下面用本發明實施例來進一步說明本發明的實質性內容，但并不以此來限定本發明。

實施例1：

取昆明山海棠20kg粉碎處理，加入超臨界CO₂萃取釜中，萃取溫度為37℃，萃取壓力為16MPa，CO₂流量為4ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時間為2h，分離釜溫度為32℃，壓力為4MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏；將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質量比1:1混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進行洗脫，收集雷酚內酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結晶2次，含量93.4%。

實施例2：

取昆明山海棠20kg粉碎處理，加入超臨界CO₂萃取釜中，萃取溫度為48℃，萃取壓力為23MPa，CO₂流量為3ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時間為1.5h，分離釜溫度為40℃，壓力為6MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當于乙醇浸膏2倍量的乙酸乙酯萃取2次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏；將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質量比1:1.5混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進行洗脫，收集雷酚內酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結晶4次，含量94.6%。

實施例3：