[發明專利]一種雷酚內酯的制備方法無效
| 申請號： | 201210369007.1 | 申請日： | 2012-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN102875501A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發明（設計）人： | 蘇劉花 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗農業發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/77 | 分類號： | C07D307/77 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211225 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 內酯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雷酚內酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）超臨界萃取：取昆明山海棠，經粉碎處理，加入超臨界萃取釜中，用90%乙醇作為夾帶劑，進行萃取，得到萃取液；
2）溶劑萃取：將萃取液濃縮，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，濃縮得乙酸乙酯浸膏；
3）氧化鎂柱層析：將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂混合烘干，上氧化鎂短程柱層析，正己烷-丙酮梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮至小體積，得粗晶；
4）重結晶：用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結晶，得到純度達90%以上的雷酚內酯產品。
2.如權利要求1所述的一種雷酚內酯的制備方法，其特征在于步驟A所述超臨界CO2萃取條件為：萃取釜壓力為15-40MPa，萃取釜溫度為35-60℃，萃取時間為1.5-3.0h，采用上述參數進行萃取，再經解析得到萃取液。
3.如權利要求1所述的一種雷酚內酯的制備方法，其特征在于步驟C所述氧化鎂短程柱柱徑高比為1:3-5，所述梯度洗脫順序為按正己烷-丙酮體積比10:1、5:1、3:1、1:1進行梯度洗脫。
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