[發明專利]改性催化劑用于催化氧化脫除DBT的方法

無效

• 申請號: 201210366610.4
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102925198A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 代斌;康麗華;湯玲;朱明遠
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: C10G27/12
• 分類號: C10G27/12;B01J31/34;B01J31/16
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1.本發明涉及一種通過一步合成法固載雜多酸(HPA)的介孔硅分子篩(HPA-TUD-1)經富含甲基溶劑改性后作為催化劑用于催化氧化脫硫的方法，其特征在于TUD-1為載體，HPA為活性組分。

2.根據權利要求1所述的HPA-TUD-1催化劑，其特征在于催化劑的制備方法包括以下步驟：

(1)催化劑的制備：通過一步合成法制備HPA-TUD-1，將一定量的三乙醇胺(TEA)與水混合，加入一定量的雜多酸(HPA)，攪拌均勻后，逐滴加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)，在室溫下攪拌30min，漸漸形成膠體。最后，在攪拌下將四乙基氫氧化銨(TEAOH)逐滴滴加到上述混合物中，滴加完畢后繼續攪拌，直至混合物形成凝固體。該混合物中各組分的摩爾比為TEOS∶TEA∶TEAOH∶H₂O＝1∶x∶0.3∶11，HPA的量約為二氧化硅質量的5-35wt％。固體在室溫下老化20-100h，在100℃下干燥后再放入聚四氟乙烯反應釜內在140-190℃下晶化6-10h。最后放到管式爐內400℃煅燒10h(需要程序升溫)。將得到的固體在含有多甲基溶劑的甲苯溶液中30℃下回流5-8h。抽濾，用無水乙醇洗滌，洗至無氯，干燥即可得到HPA-TUD-1。

(2)催化氧化脫硫：配制模擬油(含DBT?500ppm)，取10mL模擬油加入等體積的甲醇溶劑，再加入一定比例的H₂O₂(30wt％)和催化劑，其中H₂O₂與硫的摩爾比約為6-14，催化劑的用量約為0.06-0.12g。反應體系在水浴或者油浴40℃-80℃下恒溫攪拌60min-240min，反應后將體系轉移至分液漏斗靜置分層，取出上清液油層，用WK-2D型微庫侖儀檢測。

3.根據權利2所述的生產工藝，其特征在于：所述步驟(1)中，TUD-1分子篩制備采用的模板劑為非表面活性劑TEA，有別于其他采用表面活性劑為模板劑的分子篩，且該模板劑可降低分子篩合成成本。

4.根據權利2所述的生產工藝，其特征在于：所述步驟(1)中，HPA是在制備TUD-1分子篩的過程中通過一步合成法固載的，直接將HPA固載到分子篩骨架里。

5.根據權利2所述的生產工藝，其特征在于：所述步驟(1)中，用多甲基溶劑改性后，明顯改善了催化劑的親油性，提高了催化劑的催化活性。