[發明專利]一種藏藥組合物益肝活血明目丸及其制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210366505.0
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102879389A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張義智;李懷平;劉玉芹;邵成雷;彭坤
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

1.一種藏藥組合物益肝活血明目丸及其制劑的質量檢測方法，該制劑的原料藥組成為北寒水石、天竺黃、紅花、丁香、訶子、毛訶子、余甘子、甘草、金錢白花蛇、木賊、葛縷子、綠絨蒿、巖精膏、制鐵粉、文石，其特征是，所述質量檢測方法包括以下含量測定方法中的一種或幾種：

A.鐵粉的含量測定：將待測定的中藥制劑灰化后，用濃鹽酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化錫溶液將Fe³⁺還原為Fe²⁺，溶液變為淡粉色，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點，以已知的重鉻酸鉀標準溶液的量計算鐵粉的含量；

B.紅花的含量測定：取羥基紅花花色素A對照品加體積份數比25%甲醇水溶液配制成對照品溶液，取待檢測制劑粉末加入體積份數比25%甲醇水溶液經超聲溶解、除雜后配制成供試品溶液，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積份數比25-35:75-65的甲醇-體積份數比0.5%甲酸水溶液為流動相；檢測波長為400-410nm的高效液相色譜法；

C.甘草的含量測定：取甘草酸銨對照品加甲醇配制成對照品溶液，取待檢測制劑粉末加入體積份數比70%乙醇水溶液經超聲溶解、除雜后配制成供試品溶液，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積份數比32-36:68-64的乙腈-體積份數比0.05%磷酸水溶液為流動相，檢測波長為250nm的高效液相色譜法。

2.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征是，所述鐵粉的含量測定具體步驟是：

取待檢測制劑粉末1-2g，精密稱定，將盛有樣品的坩堝置電爐上緩緩熾燒，熾灼至供試品全部炭化，呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫；滴加質量百分濃度95%-98%濃硫酸0.5-2ml，使炭化物全部濕潤，繼續加熱至蒸汽除盡，白煙冒盡，于500-700℃熾灼3-5小時，放冷，用50ml質量百分濃度36%-38%濃鹽酸分次洗滌移至250ml具塞錐形瓶中，在60-70℃左右加熱溶解3-5小時，冷卻后將溶液移至250ml容量瓶中，用水分次洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置250ml錐形瓶中，加入質量百分濃度36%-38%濃鹽酸0-15ml，加熱至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁熱邊搖邊滴加重量百分濃度5%二氯化錫溶液至溶液變為淡粉色，若搖動后粉色褪去，則補加1滴甲基橙至溶液呈現穩定的淡粉色，迅速用冷水冷卻至室溫后，加入蒸餾水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸鈉指示液15滴，立即用0.002mol/l重鉻酸鉀滴定液滴定。

3.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征是，所述紅花的含量測定具體步驟是：

照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比25-35:75-65的甲醇-體積份數比0.5%甲酸水溶液為流動相；檢測波長為400-410nm；理論板數按羥基紅花紅色素A峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備取羥基紅花花色素A對照品適量，精密稱定，置棕色瓶中，加體積份數比25%甲醇水溶液制成每1ml含60-70μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取待檢測制劑粉末3-5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積份數比25%甲醇水溶液20-30ml，密塞，稱定重量，超聲40分鐘，放冷，再稱定重量，用體積份數比25%甲醇水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別吸取對照品溶液和供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

4.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征是，所述甘草的含量測定具體步驟是：

照高效液相色譜法測定；

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比32-36:68-64的乙腈-體積份數比0.05%磷酸水溶液為流動相；檢測波長為250nm。理論板數按甘草酸峰計算應不低于5000；

對照品溶液的制備精密稱取甘草酸銨對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取待檢測制劑粉末1-3g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入體積份數比70%乙醇水溶液20-30ml，密塞，稱定重量，超聲30分鐘，放冷，再稱定重量，用體積份數比70%乙醇水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5~10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。