[發明專利]一種提取山香酸A的方法

無效

• 申請號: 201210366495.0
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102887935A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥化學技術領域，涉及一種一種提取山香酸A的方法。

背景技術

山香酸A（Asprellic?acid?A），分子式為C₃₀H₄₈O₅，分子量為488.71，無色棱晶，mp.298-304℃。山香酸A是從唇形科(Labiatae)?頭狀山香?Hyptis?capitata?Jacq.地上部分中分離得到一種三萜類化合物。藥理研究表明，山香酸A具有細胞毒活性，對A-549、HCT-8、P388呈細胞毒活性。其ED50(μg/ml)依次為5.9、4.2、6.7。?

現有技術中，尚未見制備山香酸A的生產工藝報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種提取山香酸A的方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

（1）以頭狀山香地上部分為原料，切成段狀，放入高速組織搗碎機，在轉速為18000rpm條件下保持5min后，過60目篩備用；

（2）原料按照料液比1:12-18（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.5%的纖維素酶，在超聲功率500W、41℃條件下酶解15-20min，得到酶解原料；

（3）將酶解原料投入萃取釜中進行超臨界流體萃取，向萃取釜中泵入CO₂和夾帶劑，萃取壓力為28-45MPa，萃取溫度為35-55℃，萃取時間1-3h，解析壓力為6-8MPa，解析溫度為28-36℃，收集萃取物；

（4）將所得萃取物用甲醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱層析純化，二氯甲烷-甲醇溶劑系統梯度洗脫，收集山香酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶；

（5）將粗晶用甲醇重結晶得到山香酸A。

所述步驟（2）中乙醇水溶液體積百分比為85%

所述步驟（3）中夾帶劑為85-95%的乙醇水溶液，用量為1ml/g生藥，CO_?2流量為2-3.5ml/g生藥/min。

所述步驟（4）中所述高壓硅膠柱層析，硅膠目數為200目，柱壓為3-5MPa，柱內徑為50-200mm，層析柱徑高比為1：8-18。

所述步驟（4）中所述二氯甲烷-甲醇的體積比為1:1-1:7。

所述步驟（5）中所述甲醇為90%的甲醇水溶液。

本發明的有益效果是：本發明操作簡單，耗時短，得率高，易規模化生產；采用高壓層析柱，上樣量大，生產周期短，分離度好，產品純度高。

具體實施方式：

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

以頭狀山香地上部分為原料，切成1cm左右段狀，放入高速組織搗碎機，在轉速為18000rpm條件下保持5min后，過60目篩備用，稱取1kg，按照料液比1:18（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纖維素酶，在超聲功率500W、41℃條件下酶解20min，得到酶解原料，投入萃取釜中進行超臨界流體萃取，向萃取釜中泵入CO₂和夾帶劑，夾帶劑為95%的乙醇水溶液，用量為1ml/g生藥，CO_?2流量為3ml/g生藥/min，萃取壓力為28MPa，萃取溫度為55℃，萃取時間3h，解析壓力為6MPa，解析溫度為28℃，收集萃取物，將所得萃取物用甲醇溶解，干法上樣至高壓硅膠（硅膠目數為200目）柱層析純化，柱壓為4.5MPa，柱內徑為50mm，層析柱徑高比為1：15，二氯甲烷-甲醇按體積比為1:1、1:4、1:7梯度洗脫，收集山香酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重結晶得到山香酸A，含量為90.8%。

實施例2：