[發明專利]一種提取山香酸A的方法

無效

• 申請號: 201210366495.0
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102887935A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提取山香酸A的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以頭狀山香地上部分為原料，切成段狀，放入高速組織搗碎機，在轉速為18000rpm條件下保持5min后，過60目篩備用；

（2）原料按照料液比1:12-18（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.5%的纖維素酶，在超聲功率500W、41℃條件下酶解15-20min，得到酶解原料；

（3）將酶解原料投入萃取釜中進行超臨界流體萃取，向萃取釜中泵入CO₂和夾帶劑，萃取壓力為28-45MPa，萃取溫度為35-55℃，萃取時間1-3h，解析壓力為6-8MPa，解析溫度為28-36℃，收集萃取物；

（4）將所得萃取物用甲醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱層析純化，二氯甲烷-甲醇溶劑系統梯度洗脫，收集山香酸A流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶；

（5）將粗晶用甲醇重結晶得到山香酸A。

2.如權利要求1所述的一種提取山香酸A的方法，其特征在于所述步驟（2）中乙醇水溶液體積百分比為85%。

3.如權利要求1所述的一種提取山香酸A的方法，其特征在于所述步驟（3）中夾帶劑為85-95%的乙醇水溶液，用量為1ml/g生藥，CO_?2流量為2-3.5ml/g生藥/min。

4.如權利要求1所述的一種提取山香酸A的方法，其特征在于所述步驟（4）中所述高壓硅膠柱層析，硅膠目數為200目，柱壓為3-5MPa，柱內徑為50-200mm，層析柱徑高比為1：8-18。

5.如權利要求1所述的一種提取山香酸A的方法，其特征在于所述步驟（4）中所述二氯甲烷-甲醇的體積比為1:1-1:7。

6.如權利要求1所述的一種提取山香酸A的方法，其特征在于所述步驟（5）中所述甲醇為90%的甲醇水溶液。