[發明專利]一種磷氮膨脹型阻燃劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210366493.1
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102875842A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 梁兵;曹俊;王長松;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/6574
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化學合成劑及其制備方法，特別是涉及一種磷氮膨脹型阻燃劑及其制備方法。

背景技術

材料是現代科學和社會發展關系的支柱，高分子材料具有許多其他材料不可比擬的性能，在尖端技術、國防建設和國民經濟各個領域中已成為不可缺少的材料。然而，大多數高分子化合物屬易燃、可燃材料，近幾十年來世界上發生的火災，相當的一大部分與高分子材料的燃燒有關。

因此，如何提高材料的阻燃性能已成為全世界十分關注的話題。隨著合成材料在國民經濟建設中發揮著日益巨大的作用，刺激和推動了阻燃劑技術快速發展。阻燃劑是高分子材料改性的重要助劑之一，其功能是使合成材料具有難燃性、自熄性和消煙性。

鹵系阻燃劑是目前我國使用和產量最大的有機阻燃劑，廣泛應用于各種高分子材料的阻燃改性，在阻燃劑中占有特別重要的地位。然而，有關研究表明鹵系阻燃劑在使用、回收和燃燒過程中會產生大量腐蝕性和有毒氣體，對環境造成污染，危害人類健康。2003年2月13日，歐盟發布了《電氣及電子設備廢棄物處理法》（WEEE）和《電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令》（RoHS），明確禁止含鹵的電子電器產品在歐盟國家內銷售。我國信息產業部也出臺了《電子信息產品污染控制管理辦法》，控制有毒有害物質在電子產品中的使用。

因此，科學進步與環保意識提高,要求人們不僅開發出性能更好的阻燃劑，還對阻燃劑自身與使用過程中的環保問題提出更為嚴格的要求，阻燃劑的無鹵化、低毒化、復合化、抑煙化已經成為21世紀阻燃劑整體發展趨勢。國內外的阻燃劑開發和應用商一直在調整阻燃劑的產品結構，減少鹵系阻燃劑的使用，并加大了對高效環保的無鹵型阻燃劑的開發研究。但是，目前能夠應用于市場的無鹵阻燃劑的品種還很少，亟待開發適合于工業化的新產品。

目前，國內外研究較多的無鹵阻燃劑主要有磷系、氮系、硼系、硅系、無機氫氧化物和復合膨脹型阻燃劑，但是這些阻燃劑在使用中存在諸如相容性差、易滲出、熱穩定性差、價格昂貴等問題，真正能夠廣泛應用的優異阻燃劑品種還很少，有待科研工作者的深入研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磷氮膨脹型阻燃劑及其制備方法。它含有磷氮兩種阻燃元素，具有阻燃效率高和無鹵、低煙、低毒等特點，符合當今人們保護生態環境的要求，這種阻燃劑在燃燒過程中大大減少了有毒氣體和腐蝕性氣體的產生。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種磷氮膨脹型阻燃劑，所述的磷氮膨脹型阻燃劑制備原料包括：三聚氯氰、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛溶液，阻燃劑具有以下結構：

。

一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，該阻燃劑的制備方法為兩個步驟進行，第一步，將DOPO和甲醛在溶劑中反應生成含磷中間體DOPOCH₂OH；第二步，將DOPOCH₂OH與三聚氯氰在惰性氣體導入下攪拌反應，產物經抽濾、洗滌、重結晶、干燥處理，所得白色粉末狀即為磷氮膨脹型阻燃劑；

上述過程用化學反應式表示為：

。

?所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第一步合成含磷中間體DOPOCH₂OH中，DOPO和甲醛投料摩爾比為1:1到1:10；所用溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、水中的任意一種或其任意比例的混合物。

所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第一步合成含磷中間體DOPOCH₂OH中，反應溫度控制在0-100℃；反應時間為1-10小時。

所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，所用惰性氣體為氮氣、或氬氣或氦氣。

所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，反應在無溶劑條件或采用丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃和水中的任意一種溶劑條件下進行。

所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，反應溫度為0-200℃。

所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，反應時間為1-24小時。

所述的一種新型磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，重結晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水中的任意一種或其任意比例的混合物。

所述的一種新型磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，在第二步中，干燥溫度為50-200℃。

本發明的優點與效果是：