[發明專利]一種磷氮膨脹型阻燃劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210366493.1
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102875842A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 梁兵;曹俊;王長松;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/6574
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種磷氮膨脹型阻燃劑，其特征在于，所述的磷氮膨脹型阻燃劑制備原料包括：三聚氯氰、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛溶液，阻燃劑具有以下結構：

。

2.一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，該阻燃劑的制備方法為兩個步驟進行，第一步，將DOPO和甲醛在溶劑中反應生成含磷中間體DOPOCH₂OH；第二步，將DOPOCH₂OH與三聚氯氰在惰性氣體導入下攪拌反應，產物經抽濾、洗滌、重結晶、干燥處理，所得白色粉末狀即為磷氮膨脹型阻燃劑；

上述過程用化學反應式表示為：

。

3.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第一步合成含磷中間體DOPOCH₂OH中，DOPO和甲醛投料摩爾比為1:1到1:10；所用溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、水中的任意一種或其任意比例的混合物。

4.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第一步合成含磷中間體DOPOCH₂OH中，反應溫度控制在0-100℃；反應時間為1-10小時。

5.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，所用惰性氣體為氮氣、或氬氣或氦氣。

6.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，反應在無溶劑條件或采用丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃和水中的任意一種溶劑條件下進行。

7.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，反應溫度為0-200℃。

8.根據權利要求2所述的一種磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，反應時間為1-24小時。

9.根據權利要求1所述的一種新型磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，重結晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水中的任意一種或其任意比例的混合物。

10.根據權利要求2所述的一種新型磷氮膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，在第二步中，干燥溫度為50-200℃。