[發明專利]一種中藥制劑中藏藥飲片鐵粉的含量測定方法

有效

• 申請號: 201210365518.6
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102841094A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 孫泰俊;江玉娟;孫緒丁;馬宏偉;楊敬燕
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

技術領域

本發明涉及制劑的質量檢測方法，具體涉及一種中藥制劑中藏藥鐵粉的含量測定方法，尤其是控制藏藥“訶子制鐵粉”的檢測方法。

背景技術

鐵粉在中藥早有記錄，在《本草綱目拾遺》、《開寶本草》、《東醫寶鑒》均有記載，具有平肝，鎮心。治驚癇，發狂，腳氣沖心，疔瘡等作用。《開寶本草》記載具有安心神，堅骨髓，潤肌膚等作用。

藏藥中使用的鐵粉為生鐵顆粒進行加熱，水柏枝、訶子核的提取液煎煮，烘干后，再加入訶子粉末共煮后，特殊發酵而成的藥材。在藏藥制劑中應用廣泛。

鐵為人體的微量元素，具有促進紅細胞生成等重要作用。通過炮制后鐵粉進行入藥，更加有利于吸收。但是鐵攝入過多可能造成急性鐵中毒，嚴重者可能造成休克，甚至于死亡。故為了保證患者的安全用藥，應該對鐵的含量進行控制，在能達到治療疾病的同時，不造成其他健康隱患。

六味明目丸標準號：WS-10787(ZD-0787)-2002，具有清熱瀉火，平肝明目等作用。注意事項中注明：本品含有鐵粉，請在醫生的指導下使用，但質量標準中無鐵粉的檢查，給該制劑帶來了一定的安全隱患。

藏藥飲片“訶子制鐵粉”中鐵粉含量較少，鐵的存在形式不明確，同時其他成分給測定帶來了干擾，使之無法快速、簡便的測定，目前沒有關于藏藥制劑中鐵粉檢測的有效方法。

申請公布號：CN?102048753A公開了一種藏藥飲片鐵粉的炮制方法及其用途，該法提到炮制后含鐵以單質鐵（Fe）計算，不得少于7.0%，但未說明具體檢測方法。GB/T223.7-2002鐵粉中鐵含量的重鉻酸鉀滴定測定法，給出了一種測定質量分數大于96%的鐵含量的測定。然而藏藥制劑中鐵含量較少，明顯不適用該方法。謝立群等發表的《重鉻酸鉀法測定鐵含量的改進方法》給出了一種鐵礦石鐵含量的測定，但使用了劇毒化學品氯化汞，容易對實驗人員造成健康損害，同時不適用于藏藥制劑中鐵含量的測定。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種中藥制劑中鐵粉的含量測定方法，其能夠對藏藥中的鐵粉有效控制，彌補了上述空白。

所述鐵粉為訶子制鐵粉，是按照《青海省藏藥炮制規范》（青海省食品藥品監督管理局編，青海人民出版社出版的2010年版）里的方法炮制。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種中藥制劑中藏藥飲片鐵粉的含量測定方法，將待測定的中藥制劑灰化后，用濃鹽酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化錫溶液將Fe³⁺還原為Fe²⁺，溶液變為淡紅色，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點，以已知的重鉻酸鉀標準溶液的量計算鐵粉的含量。

所述灰化的步驟為：取含有鐵粉的制劑適量，精密稱定，將盛有樣品的坩堝置電爐上緩緩熾燒，熾灼至供試品全部炭化，呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫；滴加質量百分濃度95%-98%濃硫酸0.5-2ml，使炭化物全部濕潤，繼續加熱至蒸汽除盡，白煙冒盡，于500-700℃熾灼3-5小時，放冷后應為紅色粉末。

灰化后的具體步驟為：用50ml質量百分濃度36%-38%濃鹽酸分次洗滌移至250ml具塞錐形瓶中，在60-70℃左右加熱溶解3-5小時，冷卻后將溶液移至250ml容量瓶中，用水分次洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置250ml錐形瓶中，加入質量百分濃度36%-38%濃鹽酸0-15ml，加熱至近沸騰，加入6滴甲基橙指示液后，趁熱邊搖邊滴加重量百分濃度5%的二氯化錫溶液至溶液變為淡粉色，若搖動后粉色褪去，可補加1滴甲基橙至溶液呈現穩定的淡粉色，迅速用冷水冷卻至室溫后，加入蒸餾水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸鈉指示液15滴，立即用重鉻酸鉀滴定液滴定至溶液呈紫色即為終點。

所述硫磷混酸溶液的制備方法是：將150ml質量百分濃度95%-98%濃硫酸在攪拌下緩慢注入500ml水中，冷卻后再加入150ml磷酸，用水稀釋至1000ml，混勻，即得。

滴定反應的介質鹽酸的濃度為4mol/l。

在用二氯化錫還原時，溫度應控制在70-80℃，并不斷搖動。

在用重鉻酸鉀滴定液滴定時，溶液溫度應控制在20-30℃。

所述鐵粉為訶子制鐵粉。

一種含有鐵粉的中藥制劑的質量檢測方法，它包括通過上述對鐵粉進行含量測定的方法。