[發(fā)明專利]一種中藥制劑中藏藥飲片鐵粉的含量測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210365518.6
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102841094A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 孫泰俊;江玉娟;孫緒丁;馬宏偉;楊敬燕
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

1.一種中藥制劑中藏藥飲片鐵粉的含量測定方法，其特征是，將待測定的中藥制劑灰化后，用濃鹽酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化錫溶液將Fe³⁺還原為Fe²⁺，溶液變?yōu)榈t色，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點，以已知的重鉻酸鉀標準溶液的量計算鐵粉的含量。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述灰化的步驟為：取含有鐵粉的制劑適量，精密稱定，將盛有樣品的坩堝置電爐上緩緩熾燒，熾灼至供試品全部炭化，呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫；滴加質(zhì)量百分濃度95%-98%濃硫酸0.5-2ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)加熱至蒸汽除盡，白煙冒盡，于500-700℃熾灼3-5小時，放冷后應為紅色粉末。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是，灰化后的具體步驟為：用50ml質(zhì)量百分濃度36%-38%濃鹽酸分次洗滌移至250ml具塞錐形瓶中，在60-70℃左右加熱溶解3-5小時，冷卻后將溶液移至250ml容量瓶中，用水分次洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置250ml錐形瓶中，加入質(zhì)量百分濃度36%-38%濃鹽酸0-15ml，加熱至近沸騰，加入6滴甲基橙指示液后，趁熱邊搖邊滴加重量百分濃度5%的二氯化錫溶液至溶液變?yōu)榈凵魮u動后粉色褪去，則補加1滴甲基橙至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡粉色，迅速用冷水冷卻至室溫后，加入蒸餾水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸鈉指示液15滴，立即用重鉻酸鉀滴定液滴定至溶液呈紫色即為終點。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述硫磷混酸溶液的制備方法是：將150ml質(zhì)量百分濃度95%-98%濃硫酸在攪拌下緩慢注入500ml水中，冷卻后再加入150ml磷酸，用水稀釋至1000ml，混勻，即得。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是，灰化過程中滴加質(zhì)量百分濃度95%-98%濃硫酸1ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)加熱至蒸汽除盡，白煙冒盡，于600℃熾灼4小時，放冷。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是，滴定反應的介質(zhì)鹽酸的濃度為4mol/l。

7.如權利要求1所述的方法，其特征是，灰化后將灰化物在介質(zhì)鹽酸中溶解的溫度為65℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是，在用二氯化錫還原時，溫度應控制在70-80℃，并不斷搖動，在用重鉻酸鉀滴定液滴定時，溶液溫度應控制在20-30℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是，所述鐵粉為訶子制鐵粉。

10.一種含有鐵粉的中藥制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征是，它包括通過權利要求1-9任一項所述的對鐵粉進行含量測定的方法。