[發明專利]一種藏藥組合物解毒膠囊及其制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210365507.8
• 申請日: 2012-09-27
• 公開（公告）號: CN102879495A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 馬振元;陳芹利;任松鵬;王海蘋;董玉波
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/78
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

1.一種藏藥組合物解毒膠囊及其制劑的質量檢測方法，該制劑的原料藥組成為動物寶、蔓菁膏、蚓果芥、制馬錢子、水柏枝、制硼砂、制珍珠、珊瑚、制青金石、制松石、制鐵粉、制響銅、制石花、巖精膏、肉豆蔻、草果、天竺黃、紅花、丁香、訶子、商陸、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黃、輪葉棘豆、石菖蒲、豆蔻、翼首草、川西小黃菊、骨碎補、甘松、扁葉珊瑚盤、白花龍膽、蘚生馬先蒿，其特征是，質量檢測方法包括如下含量測定方法中的一種或幾種：?

A.馬錢子的含量測定：分別取士的寧對照品、馬錢子堿對照品為對照，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸鈉與0.02mol/l磷酸二氫鉀等量混合溶液并用體積份數比10%磷酸調節pH值2.8為流動相；檢測波長為250-270nm的高效液相色譜法；?

B.鐵粉的含量測定：將待測定的中藥制劑灰化后，用濃鹽酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化錫溶液將Fe³⁺還原為Fe²⁺，溶液變為淡紅色，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色即為終點，以已知的重鉻酸鉀標準溶液的量計算鐵粉的含量；?

C.紅花的含量測定：取羥基紅花花色素A對照品加體積份數比25%甲醇水溶液配制成對照品溶液，取待檢測制劑粉末加入體積份數比25%甲醇水溶液經超聲溶解、除雜后配制成供試品溶液，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比20-30:80-70的甲醇-體積份數比0.5%甲酸水溶液為流動相，檢測波長為400-410nm的高效液相色譜法；?

D.人工牛黃的含量測定：取膽酸對照品加甲醇配制成對照品溶液，取待檢測制劑粉末加入甲醇經超聲溶解、除雜后配制成供試品溶液，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比80-70:20-30的甲醇-體積份數比1%冰醋酸水溶液為流動相，蒸發光散射檢測器的高效液相色譜法。?

2.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征是，所述馬錢子的含量測定具體步驟為：?

照高效液相色譜法測定；?

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸鈉與0.02mol/l磷酸二氫鉀等量混合溶液并用體積份數比10%磷酸調節pH值2.8為流動相；檢測波長為250-270nm；理論板數按士的寧峰計算應不低于5000；?

對照品溶液的制備：取士的寧對照品6mg、馬錢子堿對照品3mg，精密稱定，分別置100ml量瓶中，加三氯甲烷適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；分別精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；?

供試品溶液的制備：取待檢測制劑粉末10-14g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液10ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，稱定重量，置水浴中回流提取2小時，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷液，用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

測定法：分別吸取對照品溶液和供試品溶液各5-10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。?

3.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征是，所述鐵粉的含量測定方法具體步驟為：?

取待檢測制劑粉末6~10g，精密稱定，將盛有樣品的坩堝置電爐上緩緩熾燒，熾灼至供試品全部炭化，呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫；滴加質量百分濃度95%-98%濃硫酸0.5-2ml，使炭化物全部濕潤，繼續加熱至蒸汽除盡，白煙冒盡，于500-700℃熾灼3-5小時，放冷，用50ml質量百分濃度36%-38%濃鹽酸分次洗滌移至250ml具塞錐形瓶中，在60-70℃左右加熱溶解3-5小時，冷卻后將溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置250ml錐形瓶中，加入質量百分濃度36%-38%濃鹽酸0-15ml，加熱至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁熱邊搖邊滴加重量百分濃度5%二氯化錫溶液至溶液變為淡粉色，若搖動后粉色褪去，可補加1滴甲基橙至溶液呈現穩定的淡粉色，迅速用冷水冷卻至室溫后，加入蒸餾水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸鈉指示液15滴，立即用0.002mol/l重鉻酸鉀液滴定滴定。?