[發明專利]促進劑CBS制備方法

無效

• 申請號: 201210363359.6
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102863402A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 尹紅偉
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑CBS（化學名稱為N-環己基苯并噻唑次磺酰胺）的制備方法，具體的說，是涉及一種從粗品MBT生產MBT的提純方法，屬于促進劑MBT生產技術領域。

背景技術

促進劑N-環己基苯并噻唑次磺酰胺（CBS或CZ）是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能優良，加工安全，硫化時間短，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。CBS的現有生產工藝依據氧化劑的不同可分為次鈉法、雙氧水法、無氧化劑合成法和氧氣法四種。國內廠家主要采取前兩種生產方法，其主要過程為將水、環己胺、促進劑MBT等原料按照一定比例投入反應釜內，在一定條件下滴加氧化劑氧化合成得到促進劑CBS。

具體反應方程式如下：

這里所用的原料促進劑MBT為成品原料，價格較高，在其生產過程中也會造成環境污染。文獻（化學工程師，2007,140（5）：45-47）提出了一種以粗M為原料合成促進劑CBS的生產工藝，該方法是將181.5g粗M加入到三口瓶內，按照M與環己胺的摩爾比為1:3.5，并將環己胺稀釋為40%水溶液，在80℃下攪拌維持1h成鹽，然后降溫至45℃，于2.5h內將1.18mol濃度為12%的NaClO滴加到反應瓶中，激烈攪拌。滴加完畢后再反應0.5h，然后降溫、水洗、烘干后得成品促進劑。在反應過程中需要高溫成鹽，在此過程中環己胺的揮發嚴重，廢氣產生量大，會增大環己胺的消耗；由于反應物直接用粗M，所以反應產物中樹脂的含量會大大增加，反應后物料只進行水洗無法洗去，因此所得CBS質量會受到嚴重影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑CBS的制備方法，以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS，該工藝省去了MBT精制過程，工藝流程短，操作簡單，成本低，環境污染小，所得產品收率高、質量好。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現。

具體技術方案如下：

1.將粗MBT加入到裝有質量含量25～45%的環己胺水溶液的反應器中，攪拌均勻，其中MBT（折純后）與環己胺的摩爾比為1:2～4；

2.向上述反應混合物中，加入氧化劑（有效氯為12～18.5%的次氯酸鈉溶液）氧化合成，合成溫度維持在35～50℃，氧化時間1.5～2.5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；

3.將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5～30%的環己胺水溶液洗滌2-5次，環己胺的總用量不超過反應前投加環己胺的量，一般為步驟1投加環己胺的量的50～85%。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS。

4.將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收環己胺，第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。當CBS質量開始下降時停止套用，將所有洗液進行蒸餾后再使用。

本發明的優點在于：以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS，而且不需要加入其他任何原料，該工藝省去了MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環境污染小，收率高。

本發明的有益效果是：

本發明提供的以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS工藝，該工藝省去了MBT精制過程，大大降低了“三廢”的產生，環境友好，且生產過程中無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，收率高。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明作進一步的詳細描述：

以下實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

將100.00g粗MBT（測定其純度為75%，質量百分含量）加入到裝有355.18g、質量含量25%的新鮮環己胺（純MBT與環己胺的摩爾比為1:2）水溶液的反應器中，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為12%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在35℃，氧化時間1.5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5%的環己胺水溶液洗滌5次，每次環己胺的用量為10.66g（為投加環己胺的量的60%）。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS?113.07g。

實施例2